木质素热裂解方式及其产物研究

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1、北京化工大学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：』茎室量日期：2Q堡：』：呈2关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送

2、交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：W孑卜日期：_∽o上．引导师签名：日期：墨!丛!皇：；l北京化工大学硕士学位论文学位论文数据集中图分类号0657学科分类号150．25论文编号1001020131069密级否学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名付尹宣学号20lO

3、OOl049获学位专业名称化学获学位专业代码0703课题来源国家863项目研究方向木质素热裂解论文题目木质素热裂解方式及其产物研究木质素，热分析一红外一质谱联用技术，热裂解一气相一质谱关键词联用技术，热裂解产物，苯衍生物论文答辩日期2013．5．30书论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师陈咏梅教授北京化工大学应用化学评阅人1万平玉教授北京化工大学应用化学评阅人2李增和副教授北京化工大学分析化学评阅人3评阅人4撇员会赫朱红教授北京化工大学有机化学答辩委员1杜振霞教授北京化工大学分析化

4、学答辩委员2汪乐余教授北京化工大学分析化学答辩委员3陆军教授北京化工大学无机化学答辩委员4王芳辉讲师北京化工大学有机化学答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二。中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745-9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。II摘要木质素热裂解方式及其产物研究木质素作为木竹加工剩余物，是具有芳香烃结构的大分子化合物。因其分子量大、结构复杂，大量残存于造纸废液中，有效利用率不

5、足5％，不仅危害环境而且造成资源浪费。将木质素分子中苯丙基结构单元之间的化学键断裂以获得小分子芳香族化合物，是实现木质素资源化利用的有效途径。其中热裂解方式具有转化效率高、挥发性产物易分离等优点，具有广阔应用前景。针对木质素热裂解产物受木质素来源及热裂解条件影响密切的问题，本论文提出利用热分析一红外／质谱(TA：FTIR／MS)联用仪及热裂解一气相色谱．质谱(PY．GC—MS)联用仪等仪器分析手段，对反应气氛、温度及反应器类型等因素对木质素热解产物种类和数量的影响进行评价，作为优化热裂解条件的基础。研究发现，木质素在无氧

6、条件下250一．4500C范围内表现剧j烈失重现象，检测出大量因结构单元间醚键或碳一碳键断裂而产生的含有羟基、羰基、乙烯基的苯衍生物。进一步，在Py．GC—MS仪器上附加可在高温条件下实现密封玻璃管机械破碎的样品架，研究了同一木质素样品在开放坩埚和封闭玻璃管两种条件下的热裂解产物差异，发现使用开放反应器时主要检测到含乙烯基、羰基、一甲氧基的苯衍生物，而密封反应器中主要为苯酚、烷基苯等较稳定的化合物，表明作为中间产物的活泼性产物经历了进一步的转化反应。进而，论文利用油浴加热封闭玻璃管和管式炉加热瓷舟两种装置模拟III三．了

7、封闭和开放反应器条件下的实验室规模热裂解实验，着重研究了铜盐和铝盐催化剂对热裂解产物的影响。结果表明在相同的热裂解温度下，催化剂可增加木质素热裂解产率，而铝盐催化剂的效率高于铜盐催化剂；从裂解产物分析结果可以看出铝盐催化剂有利于醇类和苯酚类化合物的形成，而铜盐催化剂可促使裂解产物进一步氧化形成酮类化合物。关键词：木质素，热分析．红外．质谱联用技术，热裂解一气相一质谱联用技术，热裂解产物，苯衍生物IVAbstractTHELIGNINPYRoLYSISAPPROACHESANDTHEIRPRODUCTSABSTRACTLi

8、gninisthesecondmostabundantnaturalorganicmaterial，onlynexttocellulose，followingby50billiontonsregenerationeveryyear．Butowingtoitslargemolecularandcomplexstruct