发酵分析检验技术

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1、发酵分析检验技术1、发酵分析的主要分析方法物理分析法、化学分析法、物理化学分析法。2、采样的步骤检样—原始样品—平均样品。3、样品的处理（P4）（1）直接溶解（水溶解、有机溶剂溶解）（2）有机质破坏（干法灰化、湿法灰化）（3）蒸馏法（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）（4）溶剂提取法（溶剂分层法、浸泡法、盐析法）4、试剂的要求分为四级，一级试剂为优级纯，保证试剂，符号G.R.，（Guaranteedreagent),用作基准物质；二级试剂为分析纯，常用分析试剂，符号A.R.（Analyticalreagent）；三级试剂为化学纯，符号C.P

2、.（ChemicalPure)，作为一般要求较低的分析试剂；四级试剂为实验试剂，符号为L.R.（Laboratoryreagent),纯度较低，分析中很少使用。5、基准物质或基准试剂：能用于直接配制标准溶液的物质。6、作为基准物质必需符合下列要求：（1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%（质量分数）以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度；（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水，其结晶水的数目也应与化学式完全相符；（3）试剂性质应该稳定；（4）试剂最好有较大的相对分子质量，这样可以减少称量误差。7、标准溶

3、液的保存时的注意事项（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发。（2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。（3）易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入CO2。（4）由于溶液易蒸发而挂在瓶内壁上，在使用时应摇匀，使浓度均匀。8、PH计（1）校正一点定位法：选取与被测试剂pH相近的缓冲溶液为标准两点定位法：第一点定位：用PH=6.86缓冲溶液；第二点定位：水样PH小于7，用PH=4.0定量第二点；PH大于7，用PH=9.18重新定量第二点。（2）注意事项在使用前

4、先放入蒸馏水中浸泡24h以上；测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏；9、总硬度：水中钙、镁离子的总含量。还原糖的分析检验1还原糖:分子中含有游离醛基或酮基。还原糖有葡萄糖、麦芽糖、乳糖、果糖。它的检测方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法2滴定必须在沸腾条件下进行，原因：一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是保持反应液沸腾使上升的蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中，避免亚甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。因此不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定以免空气进入反应液中。3滴定时

5、以亚甲基蓝为氧化—还原剂。因为亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型的亚甲基蓝，即为滴定终点。4预滴定的目的（1)本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求，测定时样品溶液的消耗体积应与葡萄糖标准溶液消耗的体积相近。通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，调整使预滴定时消耗量在10ml左右。（2）通过预滴定可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在后滴定时加入，以保证在段时间内完成滴定工作，提高测定的准确度。5、斐林试剂

6、的使用说明与讨论原理自己看看（1）甲液和乙液要分别贮存，用时混合。否则，酒石酸钾钠铜配合物长时间在碱性条件下会分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。（2）氧化剂为酒石酸铜的氧化能力较强，醛和酮糖都可被氧化，故测定的是总的还原性糖含量。（3）样品处理时，不能用铜盐作澄清剂，因为本法是根据标定的一定的碱性酒石酸铜溶液(Cu2+是一定）消耗的样液来计算样液中的还原糖含量。（4）甲液含硫酸铜和亚甲基蓝；乙液含氢氧化钠、酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。（甲液往乙液里加)非还原性糖的分析检验1、淀粉酸水解的原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，

7、用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定的方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。（因水解时间较长，应采用回流装置）含氮化合物的分析检验1、蛋白质的定量测定2、总氮分析检验的原理：蛋白质是含氮的有机化合物。样品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸胺。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。3、主要步骤：湿法消化（凯氏烧瓶：样品无色（加硫酸前）→加硫酸炭化黑色→消化后红棕色→棕褐色→消化终点蓝绿色/墨绿色→淡蓝色（冷却后溶液）——碱法蒸馏（反应

8、室：深蓝色或黑色沉淀）——硼酸吸收（紫红色→绿色）——盐酸滴定（甲基红和溴甲酚绿混合指示剂：绿色→灰色）4、蒸煮时颜色变化：黑色—褐红色—黄褐色—黄绿色—蓝绿色（澄清）5、（1）加入硫酸铜的作