x射线衍射分析应用1指标化和晶格常数

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1、第四章x射线衍射分析应用物质对x射线的衍射产生了衍射花样或衍射谱，对于给定的单晶试样，其衍射花样与入射线的相对取向及晶体结构有关；对于给定的多晶体也有特定的衍射花样。衍射花样具有三要素：衍射线（或衍射斑）的位置、强度和线型。测定衍射花样三要素在不同状态下的变化，是衍射分析应用的基础。基于衍射位置的应用⑴点阵参数的精确测定，膨胀系数的测定；⑵第一类（即宏观残余）应力的测定；⑶由点阵参数测定相平衡图中的相界；⑷晶体取向的测定；⑸固溶体类型的测定，固溶体组分的测定；⑹多晶材料中层错几率的测定；⑺点缺陷引起的Bragg峰的漂移。基

2、于衍射强度测量的应用(1)物相的定量分析，结晶度的测定(2)平衡相图的相界的测定；(3)第三类应力的测定；(4)有序固溶体长程有序度的测定；(5)多晶体材料中晶粒择优取向的极图、反极图和三维取向分布的测定；(6)薄膜厚度的测定。基于衍射线型分析的应用(1)多晶材料中位错密度的测定，层错能的测定，晶体缺陷的研究；(2)第二类（微观残余）应力的测定；(3)晶粒大小和微应变的测定；基于衍射位置和强度的测定(1)物相的定性分析(2)相消失法测定相平衡图中的相界;(3)晶体(相)结构,磁结构,表面结构,界面结构的研究同时基于衍射位置

3、、强度和线型的Rietveld多晶结构测定需输入原子参数（晶胞中各原子的坐标、占位几率和湿度因子）、点阵参数、波长、偏正因子、吸收系数、择优取向参数等。衍射分析应用的几个基本方面：1.衍射线的指标化2.点阵常数的精确测定3.物性的定性定量分析4.晶粒大小和点阵畸变的测定4.1衍射谱的指标化衍射谱标定就是要从衍射谱判断出试样所属的晶系、点阵胞类型、各衍射面指数并计算出点阵参数。步骤判断试样的晶系判断试样的点阵胞类型确定晶面指数计算点阵常数衍射谱的指标化是晶体结构分析和点阵常数测定的基础。1）已知晶系和晶格常数a，从理论上求出

4、，与实验值对比，两者相接近时，表明他们有相同的晶面指数。2）晶系或者晶格常数a未知时，四种晶格类型衍射线出现的顺序和它们对应的衍射线指数平方和具有不同的特征。找出这种特征或规律，进行晶系确定和指数标定。按θ角从小到大的顺序，写出sin2θ的比值数列。根据数列特点来判断判断顺序：先假定试样属于简单晶系，若不是，则假定为更复杂的晶系，即立方晶系——四方晶系——六方晶系——菱方晶系——正交晶系晶系或者晶格常数a未知的材料的指数标定步骤和方法：立方晶系的衍射谱标定根据布拉格方程和立方晶系面间距表达式，可写出：去掉常数项，可写出数

5、列为：式中sin2θ的角下标1，2等，就是实验数据中衍射峰从左到右的顺序编号。由于H、K、L均为整数，它们的平方和也必定为整数，sin2θ数值列必定是整数列——判断试样是否为立方晶系的充分和必要条件。实验操作测量衍射谱，计算sin2θ，写成比例数列找到一个公因数，乘以数列中各项，使之成为整数列，则为立方晶系，反之，非立方晶系。立方晶系数列特点进一步判断根据整数列的比值不同，可判断其是简单、面心或体心结构——结构因子不同根据sin2θ，可知H2+K2+L2，可计算出各衍射峰对应的干涉面指数。简单立方简单立方由于不存在结构因子

6、的消光，因此，全部衍射面的衍射峰都出现——sin2θ比值数列应可化成：从左到右，各衍射峰对应的衍射面指数依次为（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、(211)、（220）、（300）、（310）、（311）体心立方中，H+K+L为奇数的衍射面不出现，因此，比值数列应可化成：对应的衍射面指数分别为（110）、（200）、（211）、（220）、（310）、（222）、（321）体心立方FCC结构因为不出现H、K、L奇偶混杂的衍射，因此，数值列应为：相应的衍射面指数依次为（111）、（200）、（220）

7、、（311）、（222）、（400）、（331）面心立方课堂练习某次实验测得数据如下，请标出是什么晶体结构，并计算出对应的晶面指数。某次实验测得数据如下，请标出是什么晶体结构，并计算出对应的晶面指数。作业6立方晶系标定的问题体心立方和简单立方的区别是数列中是否出现7，体心立方能出现7，而简单点阵不会出现。因此，在标定这两种结构时，衍射线条数目不能少于8条（受衍射设备的限制，可能得不到8条衍射线）。对于衍射线条数目少于8条的情况，还可以从多重因子来考虑，简单立方衍射花样的前二条线的干涉指数为（100）和（110），体心立方为

8、（110）、（200）。（100）和（200）的P=6，（110）的P=12。在简单立方中，第二条线比第一条线强，在体心立方中，第二条线比第一条线弱。在实际测量时，某一条或几条衍射强度特别低的线条可能不会出现，可能导致判断错误。如数列为3:8:11:16:19，肯定不是简单立方，也不属于体心立方（数列中