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《电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜针尖曲率半径最佳参数的研究_潘营利》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、2008年3月渭南师范学院学报March2008第23卷第2期JournalofWeinanTeachersUniversityVo.l23No.2电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜针尖曲率半径最佳参数的研究潘营利,郭宝会,王存良(渭南师范学院物理与电子工程系,陕西渭南714000)摘要:研究了电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜钨针尖过程中,腐蚀电压、浸入深度、偏离角度、溶液浓度、切断时间对针尖曲率半径的影响,结果表明当电压V=9.5V的情况下,浸入深度在1.5~2mm范围内,偏离角度<1,溶液浓度在2mol/L,切断
2、时间在500ms以下,腐蚀后得到的钨针尖的曲率半径达到最佳值.关键词:电化学腐蚀;针尖;曲率半径中图分类号:O646文献标志码:A文章编号:10095128(2008)02003503收稿日期:20070705基金项目:渭南师范学院科研基金资助项目(07YKS021);渭南师范学院教改项目(JG200703)作者简介:潘营利(1963),男,陕西华阴人,渭南师范学院物理与电子工程系副教授;郭宝会(1979),男,陕西宝鸡人,渭南师范学院物理与电子工程系讲师,工学硕士.评价扫描隧道显微镜针尖质量的参数主要有针尖被腐蚀出的新月形台阶的数量、针尖宏观形状
3、的纵横比(即锥形针尖的高度比底面直径)以及针尖尖端的曲率半径[1-7],而曲率半径是这三个之中最重要的参数.针尖曲率半径小,测量结果就比较接近真实形貌.利用钨丝用电化学腐蚀法制备STM探针针尖原理简单、方法操作容易、原料普通廉价,是比较成熟简便的方法,但在实验制备过程中钨丝受到的影响因素较多,也给制备出曲率半径较小的高质量的针尖带来了很大的难度.这种方法利用电化学不断腐蚀钨丝,在本身重力的作用下,钨丝断裂,这部分最终变得充分尖锐作为扫描隧道显微镜的针尖.其中重要环节是在针尖形成的瞬间,迅速断电并取出探针,使其脱离腐蚀液,否则,针尖很快会被腐蚀而变钝.本文研究了
4、腐蚀条件对针尖曲率半径的影响,给出了电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜钨针尖的最佳工艺条件.1实验过程用自行设计的电路作为腐蚀电路,输出电压变化范围在1-15V之间变化,测量在不同腐蚀电压对钨针尖曲率半径的影响.同时研究了在输出电压为9.5V时,浸入深度、偏离角度、溶液浓度、切断时间对钨针尖曲率半径的影响,针尖的曲率半径用SEM测得.2电化学腐蚀法制备钨针尖原理阳极:W+8OH-!WO2+4HO+6e-;4-2W(g)+2OH-+2HO!WO2+2H(g)24-2阴极:6H2O+6e-!3H2(g)+6OH-.在实验中阴极产生的大量氢气气泡可能会干扰液面的稳定
5、,不利于针尖宏观形状的控制.为了减小这种影响,我们使用了U型管作为电化学腐蚀容器,阴极产生的气泡对液面搅动干扰就不会影响到针尖处液面的稳定,从而减小了液面波动对针尖形貌的影响,石墨电极做阴极,钨丝做阳极,如图1所示.图1电化学腐蚀法制备钨针尖原理图∀36∀潘营利,等:电化学腐蚀法制备扫描隧道显微镜针尖曲率半径最佳参数的研究第23卷3电化学腐蚀法主要参数对针尖质量的影响(1)腐蚀电压对针尖曲率半径的影响.腐蚀中通电电压的变化,直接影响到尖端的成形.用固定酸碱度(pH值为2.5)的铬酸水溶液,腐蚀深度1~2mm,时间为5min在不
6、同腐蚀电压下测得曲率半径-腐蚀电压关系曲线.在实验中发现当输出电压2~4V时,钨丝基本没有溶解;随着电压的升高,电流越来越大,电压和电流不再是线性关系,钨丝溶解;电压在5~9.5V范围内,曲率半径越来越小,因为这段时间内钨丝表面有钝化膜形成,腐蚀加工过程受到抑制;电压大于9.5V时,曲率半径越来越大,这是因为钝化膜被破坏,电流密度迅速增加,电化学反应剧烈,然而,此时腐蚀加工过程不容易控制,腐蚀后的针尖变形,导致曲率半径增大,故腐蚀电压应该选择在9.5V为最佳.(2)浸入深度对针尖曲率半径的影响.腐蚀中不同的浸入深度会影响到尖端的成形.用固定酸碱度(pH值为2.
7、5)的铬酸水溶液,时间为5min在不同的腐蚀深度条件下得到的浸入深度曲率半径关系曲线.图2腐蚀电压对曲率半径的影响图3浸入深度曲率半径关系曲线由图3可以看出,浸入深度对针尖的质量有重要的影响.当浸入深度越大(大于2.5mm)时,由于钨丝浸入越深,钨丝下部的重力越大,钨丝在断裂时,断裂处截面积就大,一般实验时取1~2mm比较合适.(3)偏离角度对针尖曲率半径的影响.针尖与腐蚀液面的垂直度也是影响尖端成形的因素之一.在腐蚀的过程中,要使针尖与腐蚀液面绝对的垂直一般不太可能,我们只有尽量做到使针尖与腐蚀液面垂直,偏离的角越小越好.从图4中可以看出,针尖与腐蚀液面
8、的垂直度对钨针尖的曲率半径影响也很大,
