白炭黑-溶聚丁苯橡胶复合材料的填料网络结构与动态黏弹性能

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1、万方数据实验合成橡胶工业，2008—0l—15，30(1)：26～30CHINASYNTHETICRUBBERINDUSTRY白炭黑／溶聚丁苯橡胶复合材料的填料网络结构与动态黏弹性能赵青松，吴友平‘，赵素合(北京化工大学北京市新型高分子材料制备与成型加工重点实验室，北京100029)摘要：用橡胶加工分析仪研究了白炭黑用量和偶联剂si69原位改性对白炭黑／溶聚丁苯橡胶复合材料中填料网络结构与动态黏弹性能的影响。结果表明，白炭黑用量为30份(质量，下同)时网络结构尚未形成，不能测定结合胶；填充了50份和70份的白炭黑复合材料的结合胶合量较低，其网络结构的结点类型以刚

2、性结点为主，混炼胶和硫化胶的Payne效应明显。混炼胶的温度扫描结果表明，随白炭黑用量增加，复合材料中填料的聚集程度加剧。经si69原位改性后，复合材料的结合胶合量大大提高，网络结构的结点类型以柔性结点为主，混炼胶和硫化胶的Payne效应明显减弱。在10．04％的大应变下进行频率扫描时，经si69原位改性硫化胶的储能模量和损耗因子随频率的增大而增大，且明显低于未改性者。关键词：白炭黑；溶聚丁苯橡胶；填料网络；结合胶；动态黏弹性能中图分类号：TQ333．1文献标识码：A文章编号：1000一1255(2008)01一0026一05白炭黑增强橡胶纳米复合材料具有滚动阻

3、力小、在湿滑路面抓着能力强等优点，因此白炭黑在绿色轮胎中发挥着越来越重要的作用¨。21。白炭黑表面有很多的硅羟基，属极性无机填料，在橡胶中不易分散，而且因其吸附硫化促进剂而影响硫化速度和硫化程度，因此一般与硅烷偶联剂一起使用，以提高白炭黑的分散程度及白炭黑与橡胶间的界面结合能力，其中广泛使用的偶联剂是si69。si69的用量及混炼工艺条件等直接影响材料的最终性能，国内外已有一些相关方面的研究p‘71。本工作以白炭黑增强部分偶联型溶聚丁苯橡胶(ssBR)复合体系为研究对象，用橡胶加工分析仪(RPA)研究了白炭黑用量及si69原位改性对复合材料填料网络结构及动态黏弹

4、性能的影响，以期为白炭黑增强部分偶联型sSBR胶料在轿车轮胎胎面中的应用提供参考。1实验部分1．1原材料SSBR，牌号2305，北京燕山石化公司合成橡胶厂生产；白炭黑，牌号Tokusil255，江西南吉化学工业有限公司生产；si69，南京曙光化工集团生产。其他配合剂均为橡胶工业常用品。1．2试样制备基本配方(质量份)SSBR100，氧化锌3，硬脂酸2，防老剂4010NA1，石蜡1，促进剂Cz1．5，芳烃油10，硫黄1．5，白炭黑变量。Si69与白炭黑质量比为6／100，具体配方如表1所示。十Thecompositesin—situmodmcationwithSi

5、69aredenotedbytheletterS．混炼与硫化在广东湛江机械制造厂生产的收稿日期：2006一12一07；修订日期：2007一ll一26。作者简介：赵青松(1982一)，男，硕士研究生。基金项目：国家自然科学基金资助项目(50303002)；国家“十五”科技攻关项目(2004BA310A41)；北京市科技新星计划资助项目(2004A14)。+通讯联系人。万方数据第1期赵青松等．白炭黑／溶聚丁苯橡胶复合材料的填料网络结构与动态黏弹性能书160mm×320mm型开炼机上按配方先将白炭黑加入到ssBR中，混炼均匀后再加入其他配合剂。制备试样1s、2S和3s

6、时si69和白炭黑同时加入，且将胶料在德国ThermoElectron公司生产的Haake流变仪中于145℃下混炼7min，进行原位改性，然后在开炼机上加入其他配合剂混炼。硫化在普通的乎板硫化机上进行，硫化湿度150℃，时间取正硫化时间。1．3分析测试结合胶合量将2g左右的混炼胶试样剪碎，装入200目的钢丝笼中，放人约200mL的甲苯中浸泡72h，每隔24h更换1次溶剂。最后用200mL丙酮浸泡24h，以萃取试样中的甲苯，在60℃的真空烘箱中烘干至质量恒定。结合胶含量的计算公式为结合胶含量=[w。一("，一彬：)]／Ⅲ。×100％，式中：埘。为试样中橡胶的质量；

7、纠。为试样的质量；训：为试样被溶剂抽提并干燥后的质量。RPA分析胶料的动态黏弹性能用美国Alpha公司生产的2000型RPA测试。混炼胶应变扫描的条件为60℃×1Hz，温度扫描条件为1Hz×0．98％；硫化胶应变扫描条件为60℃×10Hz，频率扫描条件为60qC×10．04％。2结果与讨论2．1结合胶与网络结构的关系从表2可以看出，白炭黑用量为30份时，对于未改性和经si69改性的两种胶料无法测定结合胶，是因为白炭黑粒子均扩散进入溶剂的缘故。据文献[8]报道，增强填料在橡胶基质中达到逾渗浓度的体积分数约为10％一15％，其中橡胶的种类、填料粒径和填料在基质中的分

8、散状态等均会影响其逾渗体