金属硫化物纳米材料的软模板合成研究

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1、同济大学硕士学位论文金属硫化物纳米材料的软模板合成研究姓名：齐锋申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：吴庆生20030101摘要作为～类重要的过程仿生方法，软模板法合成纳米材料在控制产物的尺寸和形貌方面有较大优势，可以控制合成出形状各异的纳米材料以作不同用途。本文分别对反相胶束软模板法和乳化液膜法合成纳米材料进行了研究。采用反相胶束软模板法，利用环己烷／TrilonX一100／水溶液体系，首次控制合成出铁系(Fe，Co，Ni)硫化物磁性纳米球，此结果困内外尚未见文献报道。TEM显示Fel一。S(X=0．107)纳

2、米球直径为：40～150nm，CoS2纳米球直径为：25～75nm，NiS2纳米球直径为：20～60nm：对产物的XRD图谱的研究表明，Fel。S纳米球是六方晶系4c磁黄铁矿结构：CoS2纳米球为四方品系方硫钻矿结构；NiS2则是非晶。首次捕获了Fel～。s的球壳中问体，提出反相胶束软模板法合成纳米球的球壳～填充机理。为解释纳米材料的形成机理提供了新的思路。通过对铁系硫化物紫外吸收性能的测试，找出了Fel。S、CoS2和NiS2纳米微粒紫外吸收可能的蓝移一红移转化的临界尺寸。并在205nm附近发现了NiS2纳米微粒的

3、一个新吸收带。采用反相胶束软模板法，在环己烷／正戊醇／C12E9／水溶液体系中成功控制合成了半导体A92S多晶纳米棒，TEM显示纳米棒直径为30～50nm，长达1．SHm；XRD表职，所得产物为单斜晶系。提出了A92S多晶纳米梅∞连接一融合生长机理。探讨不同反应条件对产物的结构形貌的影响，在一定程度上控制了反相胶束软模板体系中纳米材料的形貌。乳化液膜多用于分离过程，本课题组首先将该方法用于纳米材料的合成。i本文选取邻菲哆啉(Phen)为载体，三氯甲烷为膜试剂．Span--80为表面活性剂，合成出了尺寸在10nm～30

4、nm，面心立方结构方铅矿多晶PbS纳米微粒。提出流动载体跨膜传输机理，解释了PbS纳米微粒的生长机理。关键词：反相胶束软模板法铁系硫化物纳米球硫化银纳米棒乳化液膜法硫化铅纳米微粒IIAbstractAsallimportantprocessbiomimeticmethod，softtemplatehasgreatadvantagestocontrolthesizeandshapeofnanomaterials．Itcanbeusedtosynthesizelmnomaterialswithdifferentmorph

5、a，whichareusefulinmanypurposes．Reversemicellessofttemplatemethodandemulsionliquidmembranemethodhadbeenstudiedinthethesis．Magneticironfamilyelement(Fe，Co，Ni)sulfidesnanospheresweresynthesizedincyclohexane／TritonX一100／[120systembyreversemicellessofttemplatemethod

6、forthefirsttime．Andtheresulthadnotbeenreportedbefore．TEMrevealsthattherespectivediameterrangeofFel—xS，CoS2，NiS2nanospheresis40～150nm，25～75nmand20～60nm．Fe：一xSnanospheresarehexagonal4cpyrrhotite(x=0．12)structured．CoS2nanospheresarecubiccattieritestructured．AndNiS

7、2nanospheresareamorphousstructure．Coccosphere—fillformingmechanismofnanosphereswasputforwardbasedontheintermediateeompound--coccospherewecapturedduringtheexperimentforthefirsttime．Criticalsizesoftheblue—shiftandred—shiflofFei—xS、CoS2andNiS2nanoparticularswerefo

8、undout．Andanewabsorptionbandaround205nmofnano-sizedNiS2wasalsobeendiscovered．SemiconductorA92Smulti—crystalnanorodsaresynthesizedsuccessfullyincyclohexane／C12E9／H20systembyr