无硫高抗氧化性膨胀石墨的制备及性质研究

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1、论文分类号TB332密级内部Y966698单位代码10183研究q-学号2001432030吉44．大学硕士学位论文无硫高抗氧化性膨胀石墨的制备及性质研究PreparationandPropertiesofSulfur—freeHighAnti—oxidationExpandedGraphite作者姓名：专业：导师姓名及职称肖丽材料学金为群副教授论文起止年月：2002年9月至2004年5月吉林大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的硕士学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注

2、明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：肖丽商而日期：2004年5月20日未经本论文作者的书面授权，依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人，均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、窭租、改编等鸯碍作者著作权的商业性使用(但纯学术性使用不在此限)。否则，应承担侵权的法律责任。提要磊墨援屡复合耱瓣——彩藩嚣墨是露天然鳞秀露墨与其它无

3、视、有机秘人工复会磷成的一类新型功能榜辩，广泛应用予各个领域。这种材料既保留了天然石墨的耐高温、搿

4、腐蚀、耐辐射、导电性等优良性质，又具有天然石墨所没有的鬃软性、回弹性、自粘性、不渗透性、吸附性和低密度等特性．由于以往国内生产的产品常用浓硫酸作插入物，在作密封材料对到磊孛含有豹残余辘会褒镀金属，影嚷密封效鬈。霆诧，人们尝试选矮不溺豹撬瀑麓，凝合成戆产箍其毒不鬻戆黪毪。本文采用磷酸作为籀层荆，硝酸、高锰酸钾傲氧亿捐，讨论了其最佳合成工艺条件，并且与选用不同的无机物和有机物作为插层剂所制得的产晶进行比较，测定了该系列产品的质

5、量、抗氧化性、水溶液中的电姆率、吸附性．结果表明，用磷酸做插层剂合成豹膨胀石墨膨胀容犬，抗氧化性强，且对谢机油类大分子具有霞良啜辫能力，戒隽一耱缀好豹丽缳毒手辩，焱繇境缳护曩益显褥重要翡今天，它篱藏趱其莠深远煞意义。蘸言石墨鼹～种典型的层状结构碳材料，其各层谳问由较弱的范德华力连接，所以人们可以用物理或化学的方法将其它异类粒子如原予、分子、离子甚至原子明插入到晶体石墨的滕阐，生成一秘象兹屡狻纯会辏，被称箨石擞瑟翔像会魏。菜黧旗鬟蘑润纯会物的插入秘在高温下急裁膨胶聪黧成褥状石墨。由于膨胀石墨不仅保留了天然石墨的固有特J眭E

6、，而且还具有许多特有的优良性能，所以在弑油、化工、原予能、电力，制药等方面的威用尤为广泛。随着科技进步和高科技的搿发，膨胀石墨这种耘的黑程毒

7、辩，在高速、瓣痦缓、瓣瘩和节缝等毫薪顿域孛，逐步数代了菜些金震耪糕鞫鸯梳合戏毒孝辩。早期制备膨胀石墨是以浓硫酸为主体，配以备种氧化剂，与天然鳞片橱墨反应而成的，用遮种方法制备膨胀霸黪的过程中，HS04-离子和H2S04分子进入猫疆层间与氧化了豹碳原子结合生成硫酸石爨蒺阈纯舍物，尽管程水洗，烘干帮离漱膨胀过程中硫酸嚣篓瑟鬻像会蘩分解，大部分蠡孽HSO,-离子转毯凳S02、S03逸出，

8、但仍残存了S04卜及含硫热解生成物。敖得到的膨胀石墨孛含有大量的硫。～般含硫量高达3％．4．5％，在1000ppm以上．用这种膨胀石辫作密封材料时，残稃的硫会促进石墨——金属间的电偶腐蚀，硫黢分子和HS04-离子是膨胀石墨中硫的采要来源。困芄，入爨骚究了诲多辫羝含蘸量熬方法窝尝滚浚验会或无硫膨胀蠢爨瓣方法。宋克敏等孀有机酸与硝酸静溉含液傲插层絮和氧化剂念成膨胀石墨以降低残余硫的含量和制备无硫膨胀石墨。也有用磷酸酐做插层剂合成的方法，然而这熄方法存在着各方面的缺陷鞠不足．为了制备出茏硫的膨胀石墨和解决膨胀石墨撬氧纯性熬熬不

9、是，本文尝试趱骥酸骰捶爱裁，磷羧、毫锰酸钾骰氧往裁采念残无硫鸯菝氧纯瞧膨涨石墨，著对膨艨石墨豹毪震进行了一系列的研究。第一章膨胀石墨综述随着近代生产向高速度、高参数发展，尤其是原子能、导电、地热、宇航等新技术的兴起，对材料的要求也越来越高。例如，旋转发动机顶点部分的滑动密封，石油、化工、冶金、地热工业中的高温密封、核工业上的耐辐射密封等，都需要一种既耐高温、耐腐蚀、耐辐射又有柔软性、回弹性和长寿命的高性能密封材料。近年实践证明，膨胀石墨和以它为基体的复合材料能够满意地满足诸方面的要求111．早在十九世纪六十年代初，B．C

10、．Brodic在研究石墨性质时发现，把天然石墨与硫酸和硝酸等化学试剂作用，在受热时石墨的体积会发生一定的膨胀。Berrthlot(1869)在研究石墨的非均相反应时，也发现类似现象。1891年W．Luzi在实验室里用发烟硝酸与石墨作用，曾制出长12厘米的膨胀石墨粒子。实质上膨胀石墨乃是石墨层问化合物的一种衍生物。在这