有机脲类快速固化环氧粉末涂料的研究

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1、第31卷第1期广州化学Vol.31，No.12006年3月GuangzhouChemistryMar.，20061有机脲类快速固化环氧粉末涂料的研究曹占芳，钟宏，符剑刚（中南大学化学化工学院，湖南长沙410083）摘要：有机脲类化合物一般作为一种有效固化促进剂使用。但作者经大量的实验得出，有机脲类可以单独作为一种优良的快速固化剂，其固化速度快，并且有优良的附着性能。研究结果表明，有机脲类化合物ND作为快速潜伏性环氧树脂固化剂，在环氧粉末涂料中加入4%时，固化温度为180℃，粉料55秒可以完全固化。关键词：粉末涂料；环氧

2、树脂；脲类；快速固化中图分类号：TQ630.6文献标识码：A文章编号：1009-220X(2006)01-0019-05在环氧树脂应用中，固化剂是决定环氧产品生产工艺和固化产物特性的关键组分，起着十分重要的作用。环氧树脂应用技术的发展与固化剂的结构、规格和质量密切相关。利用固化剂实现环氧树脂理想的应用效果是配方设计的主要任务。粉末涂料自20世纪60年代问世并投入工业化生产以来，发展非常迅速，目前的粉末涂料一般在180~200℃范围20min左右固化。如果可以在保证固化质量的前提下，降低固化[1]温度或缩短高温固化时间，

3、则可明显降低能耗，较大地提高生产效率，并减少设备投资。快速固化剂应具备以下优点：（1）能够在某一温度以上快速固化，而在某一温度下几乎不反应；（2）储存稳定性好；（3）与树脂相容性好；（4）无毒，价廉，易得。常见的快速固化剂有咪唑类（如咪唑、2-甲基咪唑等）、酚胺盐（如对苯二酚-二甲基丙二胺盐等）、聚代双氰胺咪唑系列、络合物（如三氟化硼一胺）。[2]有机脲类化合物一般作为一种有效固化促进剂使用。本研究在此基础上经过大量的实验，找到一种可以单独作为优良快速固化剂使用的有机脲类化合物ND，用其固化环氧粉末涂料，不但有固化速度

4、快，并且附着性能优良。在满足固化物性能的前提下缩短生产周期，带来很好的经济效益；并且能应用到对固化速度有很高要求的环境中。1实验部分1.1原料与设备DER663U环氧树脂（环氧当量730~820，软化点92~102℃）。ND快速潜伏性环氧树脂固化剂，CR-826钛白粉，744HB沉淀硫酸钡，助剂（柔韧剂），以上均为工业品。实验室用SFJ-32N“无间隙”挤出机（烟台远力机械制造有限公司）；MF-01N实验室用立式磨粉机（烟台远力机械制造有限公司）；Avatav360型红外分析仪（美国Nicolet公司）。收稿日期：20

5、05-08-26作者简介：曹占芳（1980－），男，河南长葛人，中南大学硕士研究生。20广州化学第31卷[3]1.3试验操作及生产工艺称取一定质量的环氧树脂，粉碎到粒径小于35µm，加入固化剂、填料等助剂，经充分混匀后进行熔融挤出，得到的挤出片冷却后，经破碎、粉碎、过筛、涂层、固化，最后对固化产品进行检测。具体的工艺流程见图1所示。加入：固化剂预熔融树脂粉碎树脂粉末混匀处理挤出其他助剂检测产品筛选冷却粉碎图1工艺流程图2结果与讨论2.1固化工艺条件探索实验2.1.1固化剂用量对固化产品性能的影响固定固化温度为180℃，

6、试验（按ISO8130-6-1992）考察了固化剂用量（相对与树脂用量的百分数）对固化时间及固化性能的影响，结果如表1所示。由表1可以看出，固化膜的流平性能随固化剂用量的增加而提高，固化时间缩短；在固化剂用量小于4%时，固化膜的物理机械性能随固化剂用量的增加而增加，而当固化剂用量超过5%时，固化膜的物理机械性能反而有所下降，这是因为固化剂用量和树脂用量为1:25（质量比）时，树脂和固化剂交联形成理想的网状结构。因此，实验确定最加的固化剂用量为4%，此时所需的固化时间为55s。表1固化剂用量选择固化剂用量/%流平性贮存稳

7、定性物理性能固化时间/s耐酸碱性2///固化物松散/3涂层均匀平整3个月无变化对折不开裂102涂层无变化4涂层均匀平整3个月无变化对折不开裂55涂层无变化5涂层均匀3个月无变化对折开裂52涂层无变化2.1.2固化温度对固化时间的影响表2固化温度对固化时间的影响选用ND为固化剂，固定其用量为序号温度/℃凝胶时间/s固化时间4%，考察了固化温度对固化时间的影响110032330min（见表2）。实验结果表明，粉料固化时213025521min间随固化温度的增高而逐渐缩短，高温31501349min下快速固化（180℃，55

8、s），而且可以对41606890s热容量大的基材进行热喷涂，甚至可以51705067s用基材的余热进行固化，可以免去固化61803855s过程，减少能量消耗，精简工艺。720035s第1期曹占芳，等：有机脲类快速固化环氧粉末涂料的研究212.2快速固化环氧粉末性能[4]2.2.1物理机械性能固定固化剂ND的用量为4%，固化温度为1