《仪器分析绪论》PPT课件

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1、现代仪器分析第一章绪论实验中心杨理主要内容一、分析化学的任务及分类二、仪器分析概述三、仪器分析的分类四、仪器分析的特点及局限性五、仪器分析的发展趋势及应用六、仪器分析定量分析方法的评价指标七、分析试样的采集与制备一、分析化学的任务及分类1、分析化学的任务分析化学是研究物质的组成，状态和结构的科学。2、分析化学的分类20世纪40年代前：分析化学=化学分析；化学分析是利用化学反应及其与化学计量关系进行分析物质组成含量的一类分析方法，天平和玻璃器皿等是其主要分析工具。化学分析化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物的颜色、沸

2、熔点、气味、光学性质（折射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。定量方法：重量法、滴定（容量）法然而，越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？20世纪40年代后：分析化学=化学分析+仪器分析；仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；化学分析与仪器分析区别二、仪器分析概述1.1什么是仪器分析？一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参

3、数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。三、仪器分析的分类根据分析的基本原理分类，主要有光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析方法。仪器分析的分类仪器分析电化学分析法光学分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法1、光学分析法光学分析是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法。光学分析方法分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱2、电化学分析法电化学分析是建立在溶液电化学基础上的一类分析方法，包括电位分析法、电解和库仑分析法、伏安法以及电导分析等。电化学分析法分类

4、电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法3、色谱分析法色谱分析是利用混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲合作用的差异而建立的分离、测定方法。包括：气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、超临界流体色谱、高效毛细管电泳等。色谱分析法分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法离子色谱高效毛细管电泳色谱超临界色谱法4、其它仪器分析方法其他分析法质谱分析法联用技术热分析法四、仪器分析的特点和局限性例：含铁0.001%的试样,若用滴定法测定,称1.0000克试样,仅含铁0.01毫克,用1

5、.6×10-3mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定,需耗K2Cr2O7标准溶液多少毫升？计算结果说明了？解:6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O6:1=0.01×10-3/55.85:1.6×10-3×VCr2O72-VCr2O72-=0.02mL滴定误差:(±0.01×2/0.02)×100%=±100%仪器分析的特点:（1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）（2）操作简便快速（3）最适用于生产过程中的控制分析。表1.1常量分析、半微量和微量分析仪器分析的局限性（1）准确度不

6、够高，相对误差通常(1~10%).（2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。（3）仪器比较昂贵。社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。五、仪器分析的发展趋势及应用六、仪器分析定量分析方法的评价指标使用同

7、一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度精密度通常用标准偏差(s)和相对标准偏差(sr)来量度精密度(precision)精密度是测量中随机误差的量度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，用S表示：结论：灵敏度也就是标准曲线的斜率，斜率越大，测定方法的灵敏度就越高。灵敏度(sensitivity)试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度。用相对误差(Er)来量度：结论：准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，它决定着分析结果的可靠程度。准确度(accuracy)又称检出下限。在给定的置信水平上可以

8、检出被测物质的最小浓度或最小质量它是由最小检测信号值导出的。对于光学分析法：设：空白信号(噪音)的平均值为检