衰减全反射红外光谱法应用于橡塑密封材料的质量鉴定

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1、第28卷增刊分析试验室Vol.28.Suppl.2009年12月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009－12衰减全反射红外光谱法应用于橡塑密封材料的质量鉴定*11112沈振，张辉，毛淑群，冯晓雷，林建明(1.浙江省质量技术监督检测研究院，杭州310018;2.华侨大学材料科学与工程学院，泉州362021)摘要:利用衰减全反射红外光谱法，可以快速而准确地进行橡塑密封材料的质量鉴定。本文主要对几种不同材质的密封材料

2、进行ATR红外光谱测定，对实验结果进行了分析和讨论。关键词:衰减全反射红外光谱法;橡塑密封材料;质量鉴定橡塑密封材料的品种规格繁多。随着技术进意义。利用衰减全反射红外光谱法(简称ATR)，可步，各种高性能产品的橡塑密封材料的品种及数量以快速而准确地进行橡塑密封材料的质量鉴定。该也日益增多。橡胶的改性技术成就、工程塑料在密项检测技术的研究成果，不仅可以用于橡塑密封制封制品中的应用、热塑性弹性的开发和应用技术的品，而且还可以推广应用到其他橡塑领域或与之相发展，这些都对橡塑密封制品这个行业的技术发展关相近领域，具有显著的社会效益和经济效益。产生

3、了积极的影响。橡塑密封制品与人们的日常生当入射波与棱镜表面的角度很小时，入射波活也紧密相连，例如，我们所使用的汽车里就必须一部分被折射，一部分被反射。当入射波与棱镜要用到大量的密封材料;日用压力锅在使用过程中表面的角度小于某个临界值以后，棱镜表面会产也要用到密封圈等，这些密封材料质量的好坏对人生全内反射或全反射(totalinternalreflectance)。如们的健康和安全起着相当重要的作用。图1所示，当入射光从光密介质(折射率为n1)射如果有一种检测手段只要使用很少量的样品，入光疏介质(折射率为n2)，且n2与n1有足够的又能很方

4、便和快捷地将橡塑密封材料的质量和性差值(0.5以上)、入射角θ大于某个值时，折射角能检测出来，而且又不破坏原有的材料，那对于等于90°，即产生全反射现象。这个入射角的值称橡塑密封材料的质量鉴定来说，无疑具有重要的为“临界角”。图1ATR示意图实际上，当入射角大于临界角时，光线并不反射棱镜中。从整个频率范围来看，由于样品的是在样品表面被直接反射回来，而是贯穿到样品选择性吸收，入射光被部分衰减。这种现象称为表面内一定深度(一般为数微米)后再折回射入全衰减全反射(ATR)。*基金项目:浙江省局科研资助项目(2004-07)作者简介:沈振(197

5、3－)，男，高级工程师;E-mail:shenzhen_hz@163.com—328—第28卷增刊分析试验室Vol.28.Suppl.2009年12月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009－12－1衰减全反射(ATR)既可以用来研究液体样烯链段的特征吸收是965和910、993cm。品，也可以用来研究固态样品。ATR谱与吸收谱非常类似，也会有特征频率的变化和强度的变化。全反射方法是一种很有效的红外光谱实验方法，

6、特别是对于表面、界面上的样品结构研究，更具有独特的效果。1实验部分1.1主要仪器设备美国尼高力NEXUS傅立叶变换红外光谱仪。1.2试样制备ATR的样品制备相对来说是比较简单的。因为反射和吸收发生在非常靠边界的薄层处，厚度图2丁腈胶(黑色密封圈)的红外ATR光谱图在20μm以上吸收就与厚度无关，因而许多样品无需特殊制样，比如橡胶和薄膜等样品就可以直接安装在棱镜上，只须注意尽可能保持样品与棱镜有良好的光学接触。1.3测试方法A.取待测试密封材料样品，选取其中较平坦的部分，对准ATR晶体表面。B.根据样品的厚度调节样品压杆的旋钮至适当的位置，

7、在样品的上方施加一定的压力，样品的加压是通过连接在样品架上的弹簧来传递的。C.在加压的同时，打开红外软件，设定有预图3丁苯胶(含碳酸钙)的红外ATR光谱图览功能的状态，调节样品加压的压力，使所收集的图谱处于质量好，信噪比高的状态，按所设条图3丁苯胶密封圈制品中碳酸钙的吸收强，件收集谱图。－1对谱峰的分辨造成些影响，如1600cm附近的峰2结果与讨论不明显，但不影响胶料成分的判别。本文分别选取了丁腈橡胶、丁苯橡胶、天然2.3天然橡胶橡胶、硅橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶等多种橡塑密封天然橡胶、合成聚异戊二烯橡胶两者有相同材料来进行实验。的结构，都是

8、顺式1，4-聚异戊二烯，红外光谱图2.1丁腈橡胶－1中有共同的特征谱带:在1375cm处都有一强的图2是丁腈密封圈较低温度下裂解物的红外－1吸收峰，为甲基CH3的变形振动;835cm处双ATR