湿纺PAN初生纤维结构演变规律的研究

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1、中国科学院山西煤炭化学研究所硕士学位论文湿纺PAN初生纤维结构演变规律的研究姓名：孟庆杰申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：王浩静;朱星明20090602摘要聚丙烯腈基炭纤维具有质量轻、强度大、模量高、耐疲劳、耐高温、导电、导热等优异性能。炭纤维及其复合材料被广泛应用于宇航、导弹、飞机、汽车以及文体用品等各个领域。在聚丙烯腈炭纤维的生产过程中，原丝被普遍认为是制约我国炭纤维发展的瓶颈，而纺丝又是生产原丝过程中的关键环节，也是各种内外部缺陷形成的源头，这些缺陷会进一步“遗传”给后续的原丝乃至炭纤维从而极大地降低其性能。因此获得结构均匀致密、缺陷

2、较少的初生纤维对制备优质原丝及炭纤维具有十分重要的意义。如果能深入掌握PAN纤维凝固成形过程中的结构变化规律，就可以为进一步改善原丝及炭纤维的性能提供科学依据。国内外学者在这方面做了很多工作，但是公开报道的文献很少。本文采用湿法纺丝，利用声速仪、金相显微镜、离心机等测试了纤维的取向度、截面形貌等结构，以此来研究聚丙烯腈初生纤维的结构演变规律。得出的主要结论如下：1．系统研究了纺丝液固含量对聚丙烯腈初生纤维结构演变的影响，结果表明，固定其他纺丝条件，改变纺丝液固含量分别为13％、15％、17％、19％、20％、22％，以DMSO／H20为凝固浴，浴

3、浓度为50％，浴温度为35"C，进行湿法纺丝。实验过程中发现，当纺丝液固含量太低时，初生纤维凝固成形过程中易发生断丝现象；当纺丝液固含量太高时，初生纤维凝固成形过程中易发生粘丝现象，这些都不利于初生纤维结构及性能的优化。不同纺丝液固含量的纤维样品的测试结果表明：随着纺丝液固含量的增加，PAN初生纤维的截面变化规律是：狗骨形一肾形——椭圆形一圆形，并且随着固含量的增加，初生纤维的沸水收缩率降低、致密性增加、有利于纤维在成形过程中的沿轴取向，但是纺丝液固含量不宜过高。因此，在PAN湿法纺丝过程中，除了要具有适宜的凝固条件(凝固浴浓度、温度等)外，纺丝

4、液固含量是影响初生纤维结构及性能的关键因素。而且纺丝液的固含量为20％时，能得到结构均匀、致密的PAN初生纤维。2．系统研究了凝固条件对湿纺聚丙烯腈初生纤维结构形态的影响。随凝固浴温度的升高，双扩散速率增加，导致纤维内部形成疏松的网络结构，而使初生纤维的膨润度值和沸水收缩率增加，截面由圆形到非圆形变化，由此，在选择合湿纺PAN初生纤维结构演变规律的研究适的凝固浴浓度的前提下，低温凝固更有利于初生纤维结构的优化。随着凝固浴浓度的增加，使得纺丝液细流与凝固浴之间的浓差作用减弱，双扩散速率降低，扩散较缓和，所形成的初生纤维的致密性增强，膨润度值和沸水收

5、缩率降低，截面由非圆到圆形变化，但是，凝固浴浓度不能过高，否则，会使凝固不充分，粘丝、并丝现象严重，得到的初生纤维内部孔隙等缺陷较多。凝固浴温度和浓度对初生纤维的影响是共同作用的。在一定范围内两者可以互相调节。因此，在调节凝固浴温度和浓度时，应在保证表面凝固良好的前提下，采取缓和而均匀的凝固条件。关键词：P：AN基炭纤维、湿法纺丝、初生纤维、结构演变IIABSTRACTPAN—basedcarbonfiberhasseveralbeneficialfeaturessuchaslightmass，highstrengthhighmodulus，an

6、tifatigue，heat-resistant,electricity,thermalconduction,Thusitiscurrentlyappliedinmanyfields，includingnotonlyaerospaceandmilitaryindustriesbutalsocivilianandathleticapplications．ThespunPANprecursorfiberisgenerallybelievedtobe‘'bottle—neck'’forhigh-performancecarbonfiberinourco

7、untry．Spinningiscrucialforproducingtheprecursorfiber，foritlargelydeterminesthestructureandperformanceofcarbonfiber,anditisalsothesourceofvariesdefects，whichwillevolveandbeinheritedtotheresultantprecursorsandcarbonfibersandgreatlylowerthepropertiesofthem,thusitisveryimportantt

8、oobtaintheprotofilamentwithcompactandhomogeneousmicrostructureandles