螺旋藻中脂肪酸GCMS检测方法研究

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1、分类号：R15密级：(秘密、机密、绝密)学校代码：10057研究生学号：08808002螺旋藻中脂肪酸GC．MS检测方法研究Studyondeterminationoffattyacidsfromspirulinabygaschromatography—massspectrometry专业名称：食品科学指导教师姓名：十硕教授f口f罗￡jl堑E名：关口广一奇I}

2、请学化级刖：L学硕f论文提交日期：2010年12月论文课题来源：“十⋯五”国家科技支撑汁划学位授予单位：天津科技大学天津科技大学学位论文原创性声

3、明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究工作所取得的成果。除文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果内容，也不包括为获得天津科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。对本文研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：五i5f而一、R期：矽¨年弓月f／同知识产权和专利权保护声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师具体指导下并得到相关研究经费支持下完成的，其数据和研究成果归属

4、于导师和作者本人，知识产权单位属天津科技大学；所涉及的创造性发明的专利权及使用权完全归天津科技大学所有。本人保证毕业后，以本论文数据和资料发表论文或使用论文T作成果时署名第一单位仍然为天津科技大学。本人完全意识到本声明的法律后果Ilj夺人承拟。作者签名：五If阿l一日期：w¨年弓月I／同学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，同意公布论文的全部或部分内容，允许论文被查阅和借阅。本人授权天津科技人学可以将本学

5、位沦义的全部或部分内容编入有关数据阼进行检索．可以采川影印、编印或扣州I筹复制_丁．段保存和汇编本学位论文。保密U(请在方挺内打一扩)，本学位论：艾属Ji／不保密眨I(请存方椎内打“圹)。作者签名：五9污导

6、JfIj答名：孑历荔往年解密后适川奉授权jt5。刚91：加Ilj卜≥川7l¨IJ⋯lf：J：b∥r州夕卜I摘要本研究采用加速溶剂萃取仪从螺旋藻中萃取脂质，考查了不同溶剂的不同萃取效果，利用固相萃取技术和气质联用仪对螺旋藻中的脂肪酸组分进行了纯化和分析，优化了萃取溶剂，样品用量，SPE吸附剂用量和洗脱

7、液的用量，得到了更纯净的脂质，从而在脂肪酸检测前移除了不必要的干扰物质。对于四种萃取溶剂对于脂质的萃取效率，依次为氯仿／甲醇，二氯甲烷／甲醇，乙醇，正己烷。本研究以螺旋藻中主要的脂肪酸组分为例，对比了两种萃取溶剂下的萃取效果；在固相萃取过程中针对不同萃取溶剂优化了样品量，吸附剂使用量及洗脱剂用量。结果表明该步骤可以有效的从脂质中出去大量色素物质，对于正己烷作萃取溶剂时，样品量应为0．59，吸附剂量为0．39，洗脱剂用量为5mL，对于氯仿／甲醇作萃取溶剂时，样品量应为0．19，吸附剂量为0．39，洗脱剂用

8、量为7mL。本文还研究了该方法的回收率，在加标回收实验中使用三个不同浓度的脂肪酸甘油三酯标品，结果显示三种浓度的回收率分别在67．97～134．37％，74．20～99．13％，98．34～l15．42％之间，总体上来说该方法的回收率较稳定。另外，本文还对比了DB．Wax，DB一5ms，VF一23ms三种毛细管色谱柱对37混脂肪酸甲酯的分离效果。结果表明，对于DB—Wax色谱柱，其柱流失较大，不适宜用于气质联用仪，并且不适用于脂肪酸组分的检测。DB．5ms色谱柱不能完全分离37种脂肪酸甲酯标品，而利用V

9、F一23ms色谱柱，37种脂肪酸甲酯在该条件下完全可以被分离丌来，且具有较好的分离效果和较低的柱流失，该方法为相关的脂肪酸检测提供了依据。关键词：螺旋藻；脂质；脂肪酸；气质联用仪；毛细管色谱柱；固相萃取ABSTRACTThef矾yacid(FA)analysisofmicroalgaeSpirulinawasstudiedbyapplicationofacceleratedsolventextraction(ASE)followedbypurificationbysolid—phaseextractio

10、nrSPE)andGC．MSanalysis．TheobjectiveofthisstudywastodevelopasensitiVeandreliableDIlrificationsteptoremovepigmentcontaminantsinlipidswhichCO—extractedfromSpimlinasample．FourextractionsolventswereusedtotheASEforlipidsextractl