中微孔复合分子筛YMCM41的合成及其催化性能

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1、太原理工大学硕士学位论文中微孔复合分子筛Y/MCM-41的合成及其催化性能姓名：韩朝辉申请学位级别：硕士专业：工业催化指导教师：李瑞丰2003.6.1奎堕堡王盔堂堡主望些迨室中微孔复合分子筛YBVICM一41的合成及其催化性能Y5I砣77摘要相对于微孔分子筛，MCM一41分子筛具有规整的六方有序孔道排列，孔径可在1．5～lOnm之间调节，从而在石油化工和精细化工等领域具有潜在的用途。然而，其水热稳定性较差，极大地限制了其用途。研究发现，中孔分子筛中引入微晶可以提高其水热稳定性。本文针对中孔分子筛中引入微

2、晶进行了深入的研究。本文采用两步晶化法，即先合成Y型分子筛的固液混合体，然后再填加模板剂、水玻璃，用浓硫酸调节PH值来制备含有微晶的中孔分子筛Y／慨一4l，并考察了原料加入量、时间、温度等因素对产品的影响。结果表明：采用两步晶化法能够成功的合成Y／MCM-41分子筛；原料的填加顺序对Y／MCM一41分予筛的合成影响不大；但加入的量影响非常明显，通过加入不同用量的水玻璃可以制得MCM-41和Y相对含量不同的Y／MCM一41；在第一步晶化过程中，随着晶化时间的增加，产品中中孔分子筛的相对含量增加；在第二步晶

3、化时，最佳温度为130℃，而时间最好在1天。奎蹙垄王盔堂堡主坐些缝塞采用XRD、SEM察BET等技术对Y／MCM一41物理化学性能进行表征。结果发现：Y／MCM一41同时具有Y和MCM一41分子筛的特征峰；算且其晶相形貌与纯Y和lIlC蜒一41分子鲽的品褶形貌鼹显不慝，建吸附一腿附蓝线只表现密MCM-41的特征，即出现滞后环，根据脱附等温线计算出该分子筛的孔径在微孔和中孔范围都有分布。针对1

4、f／娓势哇l浆催仡活性，采搿苯酚的烷基化反应米考察。结栗表明：啪诩一41分子筛具有比y型或MCM-41更薅的催化

5、活性；而对于Y／MCM-41(D)分予筛，随着叔丁醇和温度的增加，苯酚浆转化率也增加，虽使瑙寿命也较长；对予Y／淞黼一4i(矗)分子筛，随蓿反应时间的增加，苯酚的转化率增加，但反应3小时之后，苯酚转化率增加就不魄照了。关键词：复合分子筛，中孔，微孔，合成．11．太原理工大学硕士毕业论文SynthesisandCatalyticPerformanceofCompositeMolecularSieveY／MCM·41withMesoporousandMicroporousStructureABSTRACTA

6、scomparedwithmicroporouszeolites，MCM-41possessesaregularhexagonalarrayoforderedmesoporouschannelswithporediametersintheregionof1．5to10nm．Consequently，MCM-41hasbeenconsideredasaveryinterestingmaterialinthefieldofpetroleumchemistryandfinechemistry．However，

7、thesemesostructuredmaterialshaverelativelylowhydrothermalstability，whichseverelyhinderstheirpracticalapplications．Researchersdiscoveredthatminicrystal—incorporationapproachCansuccessfullyimprovehydrothermalstabilityofMCM-41．Aimedatthisobject，itismainlyre

8、searchedinthispaper．Inthispaper，Y／MCM-41wassynthesizedtryatwo-stepcrystallizationprocess．Firstly，thesolid-liquidmixtureofYwassynthesized；thenthetemplateandNa2Si03wereaddedtothemimure，andH2S04wasusedtoadjustPH．Theeffectsofuselevelofmaterials，temperaturean

9、dcrystallizationtimeonthesynthesizedproductswereinvestigated．TheresultshavedemonstratedthatY／MCM-·41canbesuccessfullysynthesizedbyatwo--stepcrystallizationprocess．TheaddingOrderofmaterialsaffected．IH．太原理工大学硕士毕业t《塞poorlyY／M