基于化学活化法的污泥衍生吸附剂的制备及应用基础理论研究

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1、博士学位论文摘要本文以城市污水生物法处理产生的剩余污泥为原料，针对传统污泥资源化利用过程中的缺点与弊端，采用化学活化方法对城市污水厂剩余污泥进行热解来获得多孔含炭吸附材料，对其制备过程中的相关问题进行了研究，将产生的污泥衍生多孔吸附材料应用到有害气体及废水的处理中，并对应用过程中的有关条件进行了详细研究，开拓出污泥资源化利用的又一新工艺。化学活化方法制备污泥衍生吸附材料中，化学活化药剂的选取是制备多孔吸附材料的关键因素。在磷酸、硫酸、ZnCl2及KOH四种活化药剂中，通过SBET面积、碘的吸附量

2、和皿甲基兰吸附量作为衡量活化药剂性能的因素。实验结果表明，无论从SBET面积还是碘的吸附量以及亚甲基兰的吸附量，都可以看出，磷酸和ZnCl2作为活化药剂产生的污泥衍生吸附材料性能都明显的好于硫酸和KOH；然后结合磷酸和ZnCl2作为活化药剂的优缺点，最终确定采用ZnCl2作为活化药剂。然后，利用难交实验和单因素实验研究了ZnCl2作为活化药剂产生污泥衍生多孔吸附材料的有关影响因素，包括热解温度、热解停留时间及活化药剂的浓度。证明了活化药剂浓度为3mol／L、热解温度850℃及停留时间60min是

3、最适宜制备污泥衍生多孑L吸附材料的。并利用中心复合设计研究了热解停留时间和热解温度对吸附材料的特性参数的影响，证明了正交实验的正确性。活化药剂在污泥制备多孔吸附材料中的作用也通过热重分析进行了研究，研究结果表明，氯化锌对污泥原料中的有机质起润胀、胶溶以至溶解的作用。药液渗透到原料的内部，溶解有机质成分而形成孔隙，使原料中的氢、氧原子以水的形式分离出来，使更多的碳保留在原料中，提高了多孔吸附材料的产率。利用热分析仪研究了单纯污泥及经过ZnCl2活化的污泥在氮气气氛下的热解特性，并结合FTIR光谱对

4、不同阶段的逸出气体进行了研究，实验发现，单纯污泥的热解有明显的3阶段反应，而ZnCl2活化的污泥热解存在明显的4阶段反应，其各个阶段产生逸出气体是不同的。并对污泥热解反应的机理进行了研究，同时利用微分法对污泥熟解反应的机理函数进行了求解。材料的有关特性参数对材料的吸附性能有很大的影响。对污泥衍生材料的特性的进一步研究，发现材料无论从外观，形貌及表面酸碱特性都发生了很大的变化。这些参数的变化与热解温度有很大的关系，低温时材料的表面呈酸性，丽高温时产生的材料表面呈碱性。另外，通过氮气的吸附可以证明污

5、泥衍生材料的孔隙特性与热解温度、热解停留时间及活化药剂的浓度有很大的关系。通过孔径分基于化学活化法的污泥衍生吸附剂的制各及应用基础理论研究布可以看出，污泥衍生材料的孔径分布主要以中孔为主。并利用仪器对材料的相关参数进行了检测，发现其真密度为2．8g／cm3；比表面积为347m2／g，总孔容积在经过盐酸清洗前后分别为O．289cm3／g和0．312era3／g，微孔容积在经过盐酸清洗后分别为0．0876cm3／g和O．098cm3／g，占总孔容积的比例分别为30．3％和31．3％，中孔的容积在盐酸

6、清洗前后分别为0．159cm3／g和0．16lcm3／g，占总孔容积的比例分别为54．9％和55，25％。将制各的材料应用到二氧化硫和重金属废水的治理中去。对二氧化硫的吸附实验研究表明，污泥衍生吸附剂对低浓度二氧化硫具有良好的去除效果。采用正交实验和单因素实验研究了污泥衍生材料对二氧化硫吸附性能的影响，并考虑了含水率、进口浓度、吸附剂用量及烟气流量对二氧化硫吸附效率的影响，实验证明，在吸附剂含水率2．59／109条件下，烟气流量300L／h，二氧化硫进口浓度0，15％，吸附剂用量30g的条件下，

7、二氧化硫的吸附容量达到62mg／g。实验还考虑了材料负载金属对二氧化硫吸附的影响，发现负载了金属后的材料的二氧化硫容量已经有了很大提高，同时发现，混合气体中水蒸气的存在和氧气的存在都对二氧化硫吸附有很大的影响，控制混合气体中的二氧化硫的含量为O，12％、氧气的含量3．O％和水蒸气的含量为10％的条件下，在负载的金属的中，V的含量达到0．5％，而Fe、Ca、Cu、Ni的含量分别达到0．8～0．9％的时候，二氧化硫的吸附容量达到最佳的效果，吸附容量分别达到128、109、82、78mg／g。并对二氧

8、化硫的吸附机理利用热分析的方法进行了研究，认为是物理吸附和化学吸附共同作用，化学吸附占主要地位。污泥衍生吸附剂对溶液中重金属离子如cu”、Pb”具有良好的去除效果，利用Langmuir线性形式求出其吸附容量分别为7．884mg／g、4．209mg／g。并认为Langmuir比Freundlich方程更适合描述材料对金属离子的吸附，对Cu”吸附的动力学研究表明，污泥衍生吸附剂吸附cu2+的活化能Ea=26．5KJ／mol，吸附的频率因子Ko=6900s’1。最后，对污泥衍生材料吸附Cu”进行了La