纳米级白碳黑的制备及其表面改性

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1、同济大学硕士学位论文纳米级白碳黑的制备及其表面改性姓名：葛奇申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：甘礼华20030101同济大学硕士学位论文摘要纳米级白碳黑的制各及其表面改性白碳黑是无定形结构的二氧化硅，它质轻，外观为似绒毛蓬松状粉末。纳米白碳黑是一种纳米级超细二氧化硅。具体是指粒径在卜lOOnm之间的具有无定形结构的二氧化硅。它具有不寻常的颗粒特性，即极小的粒径，巨大的比表面积，高纯度，表现出卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性等，因而有着广泛的用途。纳米级白碳黑的生产目前均采用气相法，但是气相

2、法生产设备要求高，条件控制比较困难，原料来源紧张，且产品收率较低，因此价格较高；而采用液相沉淀法生产的超微细白碳黑的粒度最小为数百纳米，市场上还没有见到用液相沉淀法制备的纳米级白碳黑产品。如果能在现有的白碳黑生产设备的基础上采用液相沉淀法制备出纳米级白碳黑，就可以大大降低成本，简化工艺条件。本文研究了反应时间、反应温度、反应物初始浓度、胶体保护剂的种类和浓度、酸的种类和浓度以及干燥温度、干燥时间对所得白碳黑产品粒径的影响关系。通过反应体系Zeta电位的测定，探讨了白碳黑纳米粒子的形成机理。用硅烷偶联剂KH一550对白

3、碳黑样品进行表面改性，测定了白碳黑改性样品的接触角以及白碳黑样品改性前后的红外光谱，对所得白碳黑样品的改性效果进行了评价，并探讨了纳米级白碳黑的改性机理。通过对反应物配比的合理调配、制备条件的严格控制以及胶体保护剂的筛选，最终实现了纳米级白碳黑的液相沉淀法制各，找到了合适的工艺条件，即在50ml浓度为3i．3％的水玻璃溶液中添加适量的胶体保护剂A，每隔3分钟加入iml盐酸(酸与水的体积比为I：i．5)，反应终点的pH值应控制在5-6之间。在此条件下所得白碳黑样品的平均粒径为20nm。构成纳米级白碳黑样品的基本粒子呈球

4、状，球状粒子彼此聚集形成支链状结构，依据制备条件的变化所得纳米级白碳黑微粒的平均粒径可在20nnr--73nm之间变化。通过扩大实验找到了合适的纳米白碳黑制备工艺，所得的白碳黑样品可以达到纳米级，其中最小的平均粒径可达26rim。研究表明该工艺路线不仅能获得纳米级SiOz微粒，而且解决了制备纳米级微粉过程中经常遇到的微粉团聚难题，同济大学硕士学位论文具有制备成本低，工艺简单等特点，比较适合工业化生产，具有明显的技术优势，这为工业化生产打下了良好的基础。在添加胶体保护剂A的反应体系中随着盐酸的不断加入，产生浑浊后的一段

5、时间内Zeta电位基本保持恒定，这是由于在反应过程中所生成的白碳黑微粒的粒径并没有发生变化，只是白碳黑微粒的粒子数不断增加所造成的结果，并由此可以推测在白碳黑微粒的形成过程中胶体保护剂A因为发生强吸附而进入白碳黑胶粒的Stem层，从而阻止了白碳黑粒子的进一步生长，因此采用本文方法可以获得白碳黑纳米粒子。通过对改性工艺条件的合理调控，实现了用硅烷偶联剂KH一550改性白碳黑样品，找到了合适的白碳黑样品的改性工艺与条件。即向置于70。C恒温水浴的三颈烧瓶中，加入60ml无水乙醇和一定量的硅烷偶联剂，在搅拌的条件下，加入1

6、09白碳黑样品，然后于70"C恒温反应2小时，80"C回流40分钟，离心分离后用无水乙醇洗涤2—3次，然后在110"C的烘箱中干燥2小时，即可得改性白碳黑样品。白碳黑改性样品的接触角测量结果表明，用质量比为2％的改性剂来改性自碳黑样品是比较合适的，所得白碳黑改性样品具有较高的疏水性。同时也表明白碳黑样品表面的硅烷偶联剂分子以化学键合作用而吸附。通过白碳黑样品改性前后红外光谱的分析，研究了白碳黑样品的改性机理。研究表明，改性后样品由Si．OH引起的吸收峰(954cm"1附近)的强度明显减弱，说明硅烷偶联剂分子与白碳黑表

7、面的羟基发生反应，生成了新的Si．O．Si键。关键词白碳黑Si0：制备硅烷偶联剂表面改性％本论文得到国家自然科学基金(29973029)和上海市科委科技发展基金(0216nm035)的资助。同济大学硕士学位论文ABSTRACTPreparationandSurfaceModificationofNano-meterSilicaWhiteSilicawhiteissilicondioxideofamorpism，whosequalityisverylight．It’Spowerverylikefloss．Nano--m

8、etersilicawhiteisasortofllano—metersilicondioxide．ItiSconcretelyamorpismofsilicondioxidebetween1andlOOnm．Ithavehomelydifferentlygraincharacteristic，justaSverysmalldiameter,v