硬聚氯乙烯PVCU制品熔合度的

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1、《硬聚氯乙烯(PVC-U)制品熔合度的测定转矩流变仪法》国家标准编制说明广州质量监督检测研究院佛山顾地塑胶有限公司国家标准起草小组2016年8月《硬聚氯乙烯(PVC-U)制品熔合度的测定转矩流变仪法》国家标准编制说明一、任务来源和起草单位根据国家标准化管理委员会关于下达2014年第一批国家标准计划项目的通知（国标委综合〔2014〕67号），由广州质量监督检测研究院、佛山顾地塑胶有限公司牵头承担《硬聚氯乙烯(PVC-U)制品熔合度的测定转矩流变仪法》（计划编号20141516-T-469）国家标准的制定任务。《硬聚氯乙烯(PVC-U)

2、制品熔合度的测定转矩流变仪法》国家标准由广州质量监督检测研究院、佛山顾地塑胶有限公司负责牵头起草，参与起草单位还包括广州市普同实验分析仪器有限公司、永高股份有限公司、广东若天新材料科技有限公司、河北精信化工集团有限公司、成都川路塑胶集团有限公司和广东联塑科技实业有限公司等。二、制标原则和依据2.1编制原则在充分考虑我国生产和使用实际的基础上，既要突出体现标准的适用性、先进性、科学性和前瞻性，也要考虑到相关应用问题及企业检测的可行性。2.2技术依据本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的相关规定

3、编写。三、编制目的和意义3.1国内外检测方法及标准现状国内情况：目前我国尚无硬聚氯乙烯(PVC-U)制品熔合度测定的试验方法标准。国外情况：国际上也无其它类似的国际标准或国外标准。2/223.2目的和意义硬聚氯乙烯(PVC-U)由于其优良的综合性能而被广泛用于建材、包装材料和日用制品等领域。PVC-U在加工成型时,发生了PVC树脂颗粒的多层次结构渐次解构，大部份微晶熔化，随后冷却生成次级微晶，形成以次级微晶为交联点的三维网络结构的独特过程，称为熔合过程。PVC-U熔合过程及熔合度会对制品性能和质量产生重要影响，现有的GB/T1352

4、6—2007《硬聚氯乙烯(PVC—U)管材二氯甲烷浸渍试验方法》不能定量测定熔合度，ISO18373-2：2008中采用的差示扫描量热法(DSC)亦不能直接用于熔合度的评价，而且因微量取样难以代表整体制品性能的难题而制约其应用。转矩流变仪已被科研单位和规模化的PVC制品企业广泛应用于对PVC加工特性的研究、配方优化和产品研发，我们的前期研究表明，通过对转矩流变仪试验程序的创新设计和数据处理，可以对PVC-U的熔合过程和熔合度进行表征和评价。现拟申报的标准方法是自主研发的原创性技术，有望获得高的实验重复性，可作为产品质量控制、质量安全

5、分析评价和监督抽查的有效方法；而且本方法简便，可操作性强，适合较大范围推广应用。PVC是我国唯一能够自给有余，且可不以石油为原料的合成树脂，此标准方法的应用，对提升我国PVC制品的技术水平和质量有积极意义。四、主要编制过程4.1形成草案初稿（2014年11月）本标准起草小组在充分收集、认真研究国内外相关标准及文献资料的基础上，结合标准起草小组的前期研究试验数据，形成草案初稿。4.2召开起草小组研讨会对草案初稿进行讨论（2015年5月）形成的主要建议是确认并比较本标准与其他类似方法的优劣点，同时建议进行该方法的重复性和再现性的验证试验

6、，其中特别提到要尽量联系合适数量的单位进行验证试验。起草小组根据达成的意见，调整下一步的工作内容，重点进行方法的重复性和再现性的验证试验。4.3方法的验证试验和结果分析（2015年6月～2016年6月）3/22通过对大量样品进行实验室内部测试，验证所用方法的适用性。征集协同实验室，参加实验室间比对试验，验证所用方法的重复性和再现性。发放样品后收集反馈测试结果进行统计分析。4.4形成标准征求意见稿（2016年8月）起草小组严格按照GB/T1.1—2009的要求对标准文本进行修改，同时注意了行文的准确通顺问题。并对试验数据进行总结，完成

7、编制说明。五、试验及结果5.1原理简介5.1.1PVC的熔合(凝胶化)行为由于PVC聚合物不溶解于其单体中，造成PVC树脂颗粒有类似石榴那样的层次结构,典型的PVC树脂颗粒的层次结构见表1.和图1.。在PVC初级粒子里面，PVC以微区(microdomain)结构存在，尺寸约0.01μm，主要为无定型，但也含有10%以下的微晶。微晶的晶粒很小，而且缺陷较多，故其熔程较宽，PVC微晶的熔程至今未有定论。表1悬浮聚合PVC颗粒的层次结构微晶初级粒子层次微区初级粒子液滴粒子树脂颗粒轴向径向凝聚体尺寸0.00070.00410.0113~1

8、030~100100~200（μm）APVC颗粒的层次B.原生单体液滴区的内部层次a..PVC颗粒,直径100—200μma.初级粒子,1μmb.颗粒包含的原生单体液滴区,30--100μmb.初级粒子凝聚体,3--10μmc.皮层,