离子色谱法测定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中的氯离子

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1、ApplicationNotesC_IC-58离子色谱法测定乙二醇、二乙二醇、三乙二醇中的氯离子钟新林赛默飞世尔科技（中国）有限公司关键词：乙二醇；二乙二醇；三乙二醇；离子色谱位置，进样阀常规位于injection状态。Sample口连接另外一个六通阀，此六通阀有定量环（常位于load状态），并Keywords：Monoethyleneglycol(MEG);Diethyleneglycol(DEG);连接一个泵纯水的泵。一个样品开始前，ICS-2000主机的六通阀阀切换到loadposition，纯水泵泵纯水2mL冲洗Tri

2、ethyleneglycol(TEG);IonChromatography;浓缩柱，使成中性。往定量环的六通阀手动打进含样品，浓缩柱冲洗成中性后，此六通阀切换到injection状态，继引言续泵2mL纯水，让纯水把样品带进浓缩柱，离子在浓缩乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于柱上浓缩，而基体则被冲走。然后主机的六通阀就可以切合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树换到injection状态，开始进样分析。结构图见图1。[1]脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此AS

3、TME2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70µL，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体[2]积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPacAS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。测试条件仪器：ICS系列离子色谱带淋洗液发生罐系统及第二个六通阀+AXP泵。分析柱：Io

4、nPacAS15（4mm×250mm）浓缩柱：IonPacAG15（4mm×50mm）流动相组成：直接进样：图1阀切换系统结构图KOH：0-17min，7.5mmol/L；17-20min7.5-45mmol/L；20-25min45mmol/L；流速：1.2mL/min结果与讨论阀切换进样色谱条件的选择KOH：0-17min20mmol/L；流速：1.2mL/min分析柱的选择：进样量：250µL根据ASTME2496-08规定，直接进样测试，分别使用碳酸盐体系和氢氧根体系色谱柱，将样品基体对会干扰柱温：30℃Cl的检测，如

5、只有保留较强的柱子，才能使Cl迟出峰，而检测方式：抑制型电导检测，外加水模式消除基体初始阶段对基线的影响。AS15柱是所有柱子中对弱保留组分保留最强的柱子，因此选定他进行试验。样品前处理直接进样为样品直接用注射器打进定量环。因为此类物质均为高粘度，进样到水负峰冲出的过程，柱压会明显增高，并明显影响基线。如果使用阀切换进样，则分析过程柱压没变化。阀切换进样的办法为AG15连接于定量环2分析条件的选择：分别用乙二醇，二乙二醇和三乙ClExternalECD_10.400二醇样品进样，淋洗液浓度由高到低进行实验，使基线Area[μS

6、*min]和其它杂峰对Cl影响最小且Cl能保持良好的峰形和灵敏度为最佳，并使用梯度使强保留组分能洗脱不干扰下一针进样为准。最终得出实验条件。直接进样测定的色谱图0.250如图2所示，阀切换进样的色谱图如图3所示。1Reference2Sample3.000.1252.000.0001.000.0000.2000.4000.6002图4直接进样80µL标准曲线11-Cl0.00ClExternalECD_1-1.001.400.05.010.015.020.025.031.5Area[μS*min]图2直接进样80µL测定色谱图

7、1.001Reference2Sample3.000.502.001.00ppm0.0021-Cl0.0000.2000.4000.60010.00图5阀切换进样250µL标准曲线-1.000.02.55.07.510.012.515.8精密度和加标回收率图3阀切换进样250µL测定色谱图直接进样80µL：乙二醇（含Cl0.027mg/L）样品连续5次进样测定，保留时间的RSD为0.11%，峰面积的线性与检出限RSD为5.11%，表明低浓度样品连续进样保留时间及峰面积均可保持较好的重复性。加标0.1ppmCl，加标回收率配制浓

8、度分别为0.0、0.05、0.15、0.5mg/L的标准为109%。溶液，分别进样。以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应峰面积为纵坐标绘制标准曲线。直接进样标准曲线如阀切换进样250µL：乙二醇（含Cl0.027mg/L）样图4所示，阀切换进样标准曲线如图5所示。以3倍基线噪品