GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

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1、122酿酒科技2011年第11期（总第209期）·LIQUOR－MAKINGSCIENCE＆TECHNOLOGY2011No．11(Tol．209)GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量冯向东(湖北稻花香酒业股份有限公司，湖北宜昌443112)摘要：通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究，与国标方法比较，本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。关键词：分析方法；甲醇测定；GC内标标准曲线法；白酒中图分类号：TS262.3；TS261.7；O65文献标识码：B文章编号：1001－9286（2011）11

2、－0122－02MeasurementofMethanolContentinLiquorbyGCInternalStandardCurveMethodFENGXiangdong(DaohuaxiangLiquorIndustryCo.Ltd.,Yichang,Hubei443112,China)Abstract:GCinternalstandardcurvemethodwasappliedtomeasuremethanolcontentinliquor.Comparedwithtraditionalmethod,suc

3、hmethodhadtheadvantagesincludingsmalldetectionlimits,highprecision,andhighaccuracy.Keywords:analyticmethod;methanolcontentmeasurement;GCinternalstandardcurvemethod;liquor白酒是个多组分体系，主要成分是水、乙醇。二者该方法以峰面积做定量基础，以系列甲醇标准品和含量之和约为白酒的98%，其余2%为微量成分。微量加入的内标物峰面积比、以及其浓度比建立标准曲线

4、。测成分从类别上看有醇类、酯类、有机酸、酚类、羰基化合定样品时，在样品中加入与标准品同等量的内标物，用测物、杂环化合物等。这些微量成分构成白酒的风味物定的样品中甲醇峰面积与内标物峰面积比在标准曲线上质，但甲醇毒性很大，4～10g/L即可引起严重中毒，甚查出样品甲醇含量与内标物含量比，用此比值乘以内标至导致死亡，所以对白酒中此类物质的严格控制就显物含量就可以计算出样品中甲醇的含量。计算过程看上得至关重要。GB2757—81《蒸馏酒卫生标准》中规定甲去很复杂，但这些工作均可以在化学工作站上自动完成。醇≤0.04g/100m

5、L。因此，只有准确测定白酒中甲醇的含1材料与方法量，才能加强对白酒的质量控制，保证白酒饮用安全。对于白酒（蒸馏酒）中甲醇含量的检测方法，目前我1.1仪器国采用的都是GB/T5009.48—2003《蒸馏酒和配制酒卫GC：Agilent7890A（配自动进样器、FID检测器、电脑生标准分析方法》，以下称“国标法”。此标准中规定了两及化学工作站）；电子天平：梅特勒-托利多AB204A（分种检测甲醇含量的方法，一种是GC法，该方法是以峰高度值0.1mg）。为定量基础采用外标法进行测定，测定过程中因为进样1.2试剂量不能准确控

6、制而使测定结果的准确度和精密度都不甲醇：色谱纯；乙酸正丁酯：色谱纯（做内标物）；乙高，而且该方法没有给出检出限；另一种方法是比色法，醇：四无乙醇。该方法因检测过程化学反应复杂，对检测过程的温度、时1.3实验方法间等条件要求严格，方法中甲醇检出限值为0.02g/100mL，1.3.1标准溶液配制也就是200mg/L，这是一个较高的浓度，是GB2757—81甲醇标准溶液：吸取2mL色谱纯甲醇试剂于《蒸馏酒与配制酒卫生标准》中规定甲醇≤0.04g/100mL100mL容量瓶中，用电子天平准确称量，用60%vol四的限量指标的

7、0.5倍，所以不能满足现在控制低甲醇含无酒精定容，并计算出其质量浓度，单位为mg/L。量白酒生产的要求。乙酸正丁酯内标液：吸取2mL色谱纯乙酸正丁酯试通过多年的白酒分析检测工作，笔者研究出利用剂于100mL容量瓶中，用电子天平准确称量，用60%volGC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量的新方法，该四无酒精定容，计算出其质量浓度，然后根据其质量浓度方法具有快速、高效、准确的优点。换算出0.2mL乙酸正丁酯内标液在5mL到样品中的质收稿日期：2011－08－15冯向东·GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量123量浓度，单位

8、为mg/L。甲醇标准使用溶液：准确吸取甲醇标准溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.8mL、2mL于100mL容量瓶中，用60%vol四无酒精定容，并计算出其质量浓度，单位为mg/L。1.3.2GC参考条件色谱柱：LZP-930大口径毛细管柱（25m×0.53mm×0.25μm）；柱流量：5mL/min；氢气流量