超支化聚氨酯阻尼涂层的制备及性能

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1、Vo1．30高等学校化学学报No．12009年1月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES215～220超支化聚氨酯阻尼涂层的制备及性能郝名扬，梁红波，管静，陈雅铭，熊磊，钟卫(南昌航空大学无损检测技术教育部重点实验室，高分子材料与工程系，南昌330063)摘要以甲苯一2，4一二异氰酸酯(TDI)和二乙醇胺(DEOA)为原料，采用一步法合成了超支化聚氨酯，并对其改性制备了光固化超支化聚氨酯(uV—HPU)和超支化杂化聚氨酯(HHPU)两种树脂．用傅里叶红外光谱(丌’IR)和核磁共振氢谱(HNMR)表征了预期产物．以其为预聚物制备

2、阻尼涂层，动态力学分析(DMA)研究表明，这两种涂层都具有高阻尼因子(tan6~>1．0)、宽阻尼温度范围(tansi>0．5，大于5O℃)和宽阻尼频率范围(20—160Hz)；通过基本性能测试和热重分析(TGA)发现杂化涂层聚氨酯较光固化聚氨酯具有更好的机械性能和热稳定性能；杂化涂层聚氨酯的胛IR分析可知杂化涂层中硅氧烷水解缩合，提高了交联密度；杂化材料的断面扫描电镜(SEM)分析表明，硅氧烷的水解缩合并未形成大颗粒纳米粒子而是形成均相体系．关键词超支化聚氨酯；阻尼涂层；水解缩合中图分类号0631文献标识码A文章编号0251-0790(2009)01-021

3、5-06超支化聚合物是具有三维尺寸树枝状结构的高度支化的大分子¨J．与树枝状大分子相比J，超支化聚合物的支化度小，分子量分布宽，几何异构体多，并且它的几何外形没有树枝状大分子规则，分子结构存在缺陷．但其具有粘度低，溶解性高，成膜性好等特点，且合成工艺简单，成本低，有利于大规模生产，因此超支化聚合物具有重要的理论研究价值和广阔的应用前景l5J．阻尼材料的减振降噪技术已经成为热门研究课题’．高分子聚合物阻尼材料是一种以聚合物为基质抑制振动和降低噪声的功能材料，这种新型的减振降噪阻尼材料在飞机、汽车、机车车辆和轮船等交通工具以及工程机械和精密仪器设备上的使用相当广泛

4、．高分子阻尼涂层在受到交变应力做功时，一部分用作改变分子链段的构象，另一部分用作提供克服链段运动所产生的摩擦阻力，转变成热而损耗掉．高分子阻尼涂层内耗生热的粘性特质，是它能将机械能或声能转变成为热能逸散的本质所在．超支化聚合物的分子结构特殊，分散性大并具有大量的支链和端基，且分子运动具有多重性，有望具有良好的阻尼性能．由于聚氨酯本身具有大量的氢键、一定程度的微相分离结构和较高的阻尼损耗因子，因此可以通过调节软硬链段比例获得在宽温度范围内高性能的阻尼材料，国内外对此开展了广泛的研究引，然而关于超支化聚氨酯应用于阻尼涂层却鲜有报道．本文采用一步法合成超支化聚氨酯¨

5、，对其改性制备光固化超支化聚氨酯(UV—HPU)和超支化杂化聚氨酯(HHPU)，并以其为预聚物制备阻尼涂层，采用动态力学分析对其阻尼性能进行初步研究，同时研究其涂层性能和热性能．1实验部分1．1主要原料和试剂甲苯一2，4-二异氰酸酯(TDI)，分析纯；二乙醇胺(DEOA)，化学纯，经干燥后，减压蒸馏除水；丁二酸酐，分析纯；丙烯酸羟乙酯(HEA)，工业纯，经干燥后，减压蒸馏，收集105～110~C／2000Pa馏分；二丁基二月桂酸锡(DBTL)，化学纯；一缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH560)，化收稿日期：2008~4—14．基金项目：江西省教育厅

6、科技计划项目(批准号：赣教技字[2007]165号)、江西省教育厅腐蚀与防护重点实验室支持项目和南昌航空大学科研项目资助．联系人简介：梁红波，男，博士，副教授，主要从事光敏高分子材料的制备与应用研究216高等学校化学学报V01．3O学纯，经干燥处理；Ⅳ，N一二甲基乙酰胺(DMAc)，分析纯，经干燥处理；Darocur1173，化学纯；甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，工业纯；氯化亚锡，分析纯；N，N一二甲基苯胺，分析纯；对甲氧基苯酚，分析纯．1．2树脂的制备1．2．1超支化聚氨酯(HPU)制备在装有磁力搅拌器和温度计的三颈瓶中加入12．6gDEOA和36gDMAc

7、混合液，在冰浴条件下滴加17．4gTDI，0．1gDBTL和50gDMAc混合液，控制滴加速度不使瓶内温度骤然升高．滴加完毕后，升高温度至55～6O℃反应，以二正丁胺法监测体系中[NCO]的变化，当[NCO]消失时，停止反应，冷却至室温．另外F丫rIR谱图中2240cm处一Nc0基团特征峰的消失也证明反应结束．将得到的105g淡黄色透明混合液用甲苯沉降多次，得淡黄色粘状流体，再使用DMAc溶解保存，命名溶质为超支化聚氨酯(Hyperbranchedpolyurethane，HPU)．用乙酸酐封端提纯，由GPC(DMF)表征得：M=14334，d=1．47．1．

8、2．2异氰酸酯基丙烯酸酯树脂(TDI。