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1、,第卷第期无机材料学报,年月一一一文章编号单分散纳米二氧化钦的研制,,唐芳琼侯莉萍郭广生,·中国科学院理化技术研究所北京北京化工大学可控化学反应科学与技术基拙教育部重查、实验室,北京,、摘要以钦酸四丁酷为原料采用控制金属醇盐水解和表面修饰保护方法研制单分散粒径可控的纳米级二氧化钦粒子研究了反应物浓度
2、、、反应时间、溶剂等反应条件对粒子粒径及分布的影响‘采用透射电镜,红外光谱等技术对粒子的性能进行分析,结果表,,,,明水合粒子呈非晶态分散性好粒径在、之间随反应条件的不同而变化,经热处理后主要为金红石型关键,词单分散纳米粒子二氧化钦水解钦酸四丁醋中图分类号文献标识码引言,纳米材料以其特有的性质引起众多科技工作者的关注并成为新材料中的一个研究热点则是其中研究颇多的高功能精细无机材料纳米具有良好的耐候性、耐腐、、、、、蚀性
3、较高的化学稳定性热稳定性无毒高分散等独特的性能而广泛应用于涂料传感器、功能陶瓷、光催化剂、油墨、化纤等领域尤其是纳米具有重要的光学性能而成为高档次的效应颜料,在防晒护肤用品的应用中具有明显的优越性目前世界上有多家公司在研制生产超细,其主要采用氯化法及液相中和法而我,,,国正处于钦白粉的发展初期产品档次低虽在实验室研究中取得一定的成果但从报道,,,的论文看颗粒分散不好的问题仍然存在实现工业化还很困难存在的主要障碍是设备昂贵复杂,以及难于后处理,因此,单分散粒子的研究仍是一个竞
4、争的课题利用金,,,,,属醇盐水解制备已多有报道一颗粒方法简便易行能耗低粒子纯度高但对其控制形成机理认识仍还很不够,颗粒的大小是影响其性能的一个重要因素本实验采用钦酸四丁酷水解,颗粒的尺寸均匀可控实验系统地研究了各种制备条件对粒子性能及粒度分布的影响为了解决粒子易团聚的间题,实验中引入空间分散剂以保护颗粒,得到了单分散性好的纳米粒子实验仪器及试剂一一,一一收稿日期收到修改稿日期、,基金项目国家自然科学基金
5、!教育部骨干教师资助计划项目作者简介唐芳琼一,女,研究员,期唐芳琼等单分散纳米二氧化钦的研制善了形成的水合粒子的团聚状况,提高了粒子的分散性反应物浓度的影响实验较为详细的研究了。浓度对产品性能的影响当浓度一定,,,时粒子体积平均直径随水浓度的增加而减小粒度分布变宽而当水浓度一定时,,,随浓度的增加而增大粒度分布变窄由表可见水浓度对粒径的影响不大,而。
6、浓度的变化对粒径产生较大的影响表反应物浓度的影响王健二·一‘·一‘,,工曰民了“只一工卜一一!反应时间对粒子性能的影响在反应进行过程中,隔一定的时间采样并用异丙
7、醇停止反应进行测试随反应时间的延长,粒子的粒径增大,颗粒大小趋于均匀,分散性比较好在紫外光谱测试以跟踪粒子粒,,,,径的过程中随反应时间延长紫外吸收曲线红移说明粒子的粒径随时间延长而增大这与得到的结果一致·表反应时间对粒子性能的影响于·一‘·一‘!∀∋##∃%&(∋)#∗+)∃#∋∋∋&∗#&+%&)#∗)#+∋∃&
8、)∗+)&+∋,&)(()&)∋)%&)(%)+&∋−+分散剂的影响,,,实验中引入分散剂HPC在反应过程中分散剂大分子吸附到颗粒上在粒子间产生,,,,空间位阻作用并将粒子包覆达到排斥效果有效地阻碍了颗粒进一步聚集长大改善了.,,TIO:水合粒子的分散性和均匀性与此同时粒子表面吸附这些大分子将粒子间的非架,.“”以降低界面间的表面张力不易发生聚集桥碳基和吸附水彻底遮蔽,添加空间分散剂可对粒子有保护作用而分散剂添加时间的不同使得保护作用效果不
