高效液相色谱串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺

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1、第３５卷第６期环境化学Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．６２０１６年６月ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＪｕｎｅ２０１６ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１６．０６．２０１５１１１７０５金航标，祝凌燕，单国强．高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物［Ｊ］．环境化学，２０１６，３５（６）：１１８０⁃１１８８ＪＩＮＨａｎｇｂｉａｏ，ＺＨＵＬｉｎｇｙａｎ，ＳＨＡＮＧｕｏｑｉａｎｇ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅａｎｄｉｔｓｐｒｅｃ

2、ｕｒｓｏｒｓｉｎｈｕｍａｎｓｅｒｕｍｓａｍｐｌｅｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１６，３５（６）：１１８０⁃１１８８高效液相色谱⁃串联质谱法同时测定人血清中的∗全氟辛烷磺酸及其前体物∗∗金航标祝凌燕单国强（南开大学，环境污染过程与基准教育部重点实验室，天津市城市生态环境修复与防治重点实验室，南开大学环境科学与工程学院，天津，３０００７１）摘要本研究采用ＨＰ

3、ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ联用技术，建立了分析人血清样品中全氟辛酸（ＰＦＯＡ）、全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）及７种ＰＦＯＳ前体物的方法．以ＦｌｕｏｒｏＳｅｐＲＰＯｃｔｙｌ反相柱为色谱分离柱，甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液，内标校正法进行定量分析．比较了３种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能，结果表明乙腈／乙酸乙酯（体积比６０∶４０）混合溶剂的萃取效率最高．提取液进质谱分析前，预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基－１质效应和延长色谱柱寿命．９种目标全氟烷基化合物在０．５０—５０μｇ·Ｌ浓度范围内线性相关系数ｒ均大于－１－１－１０．９９５，检

4、出限为０．０１３—０．０８３μｇ·Ｌ，定量限为０．０４３—０．２８μｇ·Ｌ．在添加浓度为０．５０、１．０、５．０μｇ·Ｌ水平下，９种全氟烷基化合物的加标回收率为８１．７％—１０８％，相对标准偏差均小于１２％．本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的ＰＦＯＳ前体以及ＰＦＯＡ和ＰＦＯＳ的异构体，适用于实际人体血清样品的定量分析－１检测．对１０份中国人体血清样品的分析结果表明，ＰＦＯＡ和ＰＦＯＳ的浓度分别为０．６０—５．１μｇ·Ｌ和１．２—－１６３μｇ·Ｌ，总支链ＰＦＯＡ的含量比例为３．０％—１２％，总支链ＰＦＯＳ的含量

5、比例为３２％—６９％．Ｎ⁃ＭｅＦＯＳＡＡ在－１－１一个血清样品中被检出，其浓度为０．９２μｇ·Ｌ．２个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺（ＦＯＳＡ），其浓度为０．１２μｇ·Ｌ－１和０．１７μｇ·Ｌ．关键词高效液相色谱串联质谱，全氟辛烷磺酸，人体血清，全氟辛烷磺酸前体物．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅａｎｄｉｔｓｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｉｎｈｕｍａｎｓｅｒｕｍｓａｍｐｌｅｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｔａｎｄｅｍｍａｓ

6、ｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗∗ＪＩＮＨａｎｇｂｉａｏＺＨＵＬｉｎｇｙａｎＳＨＡＮＧｕｏｑｉａｎｇ（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＰｏｌｌｕｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＣｒｉｔｅｒｉａ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＴｉａｎｊｉｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＲｅｍｅｄｉａｔｉｏｎａｎｄＰｏｌｌｕｔｉｏｎＣｏｎｔｒｏｌ，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｋａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００

7、０７１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｅｎｓｉｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｏｆｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｏａｔｅ（ＰＦＯＡ），ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｏｃｔａｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ（ＰＦＯＳ），ａｎｄｓｅｖｅｎＰＦＯＳｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓｉｎｈｕｍａｎｓｅｒｕｍｓａｍｐｌｅｓ．ＴｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＦｌｕｏｒｏＳｅｐＲＰＯｃｔｙｌｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍａｃ

8、ｅｔａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｂｙｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｒｅｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔ２０１５年１１月１７日收稿（Ｒｅｃｅｉｖｅｄ：Ｎｏｖｅｍｂｅｒ１７，２０１５）．∗国家自然科学基金（２１３２５７３０，２１２７７０７７）和教育部博士点基金（２０１３００３１１３０００５）