白光LED用纳米荧光粉制备及发光性质的研究

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1、j￡瘟銮道盔堂亟±堂焦监塞生毫垴至中文摘要本论文采用燃烧法分别合成TYAG：Ce”纳米荧光粉和适于紫外光激发的纯及掺杂的Sr2Ce04单相纳米荧光粉，研究了制备条件对其晶体结构、粒度、表面形貌以及发光性质的影响。这种方法制备的荧光粉组分均匀，粒度分布均匀，烧结后不需研磨，粉体的二次特性好。由于尺寸小到了纳米量级，影响了其发光和动力学性质，使某些物理性质发生了改变。我们在上述纳米荧光粉中观察到了吸收边蓝移、谱线位移、荧光寿命改变及发光强度改变等新现象。主要结果如下：首先，以甘氨酸为燃烧剂制备了YAG：Ce"前驱体，退火后合成

2、了平均粒径约为16—42IIlTI的YAG：Ce斗纳米荧光粉。实验发现：在燃烧过程中加入氯化钾后，在较低温度(900℃)下即可合成纯相YAG，有效地抑制了纳米晶之间的团聚问题，使发光强度提高了约1．6倍。在燃料／氧化剂摩尔比为2．0，掺杂摩尔浓度为O．03时，样品发光最强。与体材料相比，由于表面效应和小尺寸效应等对光谱结构及性质_白勺影响，900℃下退火的纳米样品的发射峰蓝移了8姗，其吸收边也发生蓝移，且Ce”的荧光寿命由51．5ns减小到10．4rls。其次，以甘氨酸为燃烧剂制备了纯Sr2Ce04前驱体，退火后合成了平均

3、粒径约为12—50tim的SrzCe04纳米荧光粉。实验表明：当甘氨酸用量约为理论用量的1．5倍，点火温度为400口C时，在10000C下退火2h即可合成正交晶系的纯相Sr2Ce04。与体材料相比，纳米SrzCe04的吸收边发生蓝移；比较不同粒径的Sr2Ce04的吸收谱，发现其吸收边随粒径的增大红移。SrzCe04纳米荧光粉的激发光谱是一个宽带双峰结构，两个峰分别位于300nm和340nm，分别对应终端上C一+一02-_St2+键和平面上Cd+—02’．Cd+键的电荷转移跃迁。不同条件下，两峰强弱对比发生明显变化，1200

4、oC退火更有利于340lira激发。发射光谱也是一个宽带，最大峰位于470nln，来源于SnCe04的C—”．02‘电荷转移态发光。另外，还研究了Sr2Ce04：Re’+(Re3+-Eu”，Sm斗或D，+)纳米荧光粉的发光性质。研究表明：Sr2Ce04基质与稀土离子间发生了能量传递，Sr2CeOa：Re”纳米荧光粉的的发射光谱均出现了相应稀土离子的特征峰。可通过调节稀土离子的浓度来调节发光裔勺颜色。单掺Eu”可以实现自光发射。当Eu”的掺杂浓度为2t001％对，样品的色坐标值为x=0．3312，y=0．3178。单掺Sm”

5、或Dy3+的Sr2Ce04均可以实现近白光发射。当Sm”浓度为1t001％时，色坐标为x=0．3062，y：0．2674；当Dy'+浓度为lt001％时，色坐标为x=0．2558，y=O．2739。最后，还研究了共掺杂SnCe04纳米荧光粉的发光性质。在Sr2Ce04：Sm”(O．25m01％)qb掺入Mn2+或D广，通过调节Mn2+或Dy3+的浓度可调节其色坐标。未掺IE丞至塑盔堂亟±堂焦淦塞生塞揸薹Mn2+或Dy3+时，样品色坐标为x=0．2149，y卸．2352；当Mn2+浓度为5m01％x=O．2350，y=0．2

6、920；当D，+浓度为Im01％时，x=0．2681，y=0．2792。关键词：白光LED：燃烧法：YAG：Ce纳米荧光粉：掺杂sr2cc04单相白光荧光耪；发光性质：分类号：ABSTRACTInthisthesis，theYAG：Ce’+nanophosphorsaswellasthepureanddopedSr2Ce04nanophosphorswegesynthesizedbycombustionmethod．Thephases，morphologiesandluminescencepropertiesofthena

7、nophosphorswerestudiedbyemployingthetechniquesofXRD，TEM，absorption，excitationandphotolumineseencespectra．Firstly,theYAG：Ce3+nanophosphorswiththemeanparticlesizesintherangeof16--42mnwerepreparedthroughacombustionmethod，usingglycineasafuel．Thepure-phaseYAG：Ce3+nanop

8、hosphorwasobtainedattheannealingtemperatureof1000oCwhichislowerthanthesinteringtemperatureforthebulkmaterial．Blueshiftsoftheabsorptionedgeandtheposition