《电子探针epma》PPT课件

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1、电子探针EPMA(ElectronProbeMicro-analyzer)一、设备介绍：电子探针原产地：日本岛津公司，处于国内先进水平①背散射电子②二次电子④特征Ｘ射线吸收电子EPMA的检测信号③透射电子样品二、应用领域和实验对象：特征X射线２次电子背散射电子透射电子表面观察元素分析EPMAＥＰＭＡ可分析对象金属材料电子材料高分子材料氧化物生物样品钢铁有色金属　合金电工电子半导体材料玻璃矿物陶瓷树脂纤维动物植物设备主要技术参数元素测量范围：5B~92U束流范围：10-6~10-12A二次电子像分辨率:W灯丝:60

2、Å，CeBix灯丝:50Å背散射电子像分辨率：W灯丝：200Å放大倍数:×50~×400,000１５ｋＶ×５００００0.2um三、设备性能指标电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。工作原理由Moseley定律λ=K/(Z-σ)2X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系(K为常数，σ为屏蔽系数)。只要测出特征X射线的波长，就可确定相

3、应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。这就是利用电子探针仪作定性、定量分析的理论根据。样品台样品磁物透镜磁聚焦透镜ＣＣＤ光学显微镜电子枪分光晶体Ｘ射线分光器Ｘ射线检测器背散射电子检测器二次电子检测器真空室特征X射线的检测检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)一般说来，入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来

4、达到使不同波长分散的目的。若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则其中只有满足布喇格方程λ1=2dsinθ1的那个波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成2θ1的方向上放置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的x射线及其强度。若电子束位置不变，改变晶体的位置，使(hkl)晶面与入射X射线交角为θ2，并相应地改变检测器的位置，就可以检测到波长为λ2=2dsinθ2的X射线。如此连续地操作，即可进行该定点的元素全分析。若将发

5、生某一元素特征X射线的入射角θ固定，对样品进行微区扫描，即可得到某一元素的线分布或面分布图像。直进式波谱仪特点是X射线出射角φ固定不变，弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。由光源至晶体的距离L(叫做谱仪长度)与聚焦圆的半径有下列关系：L=2Rsinθ=Rλ/d所以，对于给定的分光晶体，L与λ存在着简单的线性关系。因此，只

6、要读出谱仪上的L值，就可直接得到λ值。在波谱仪中，是用弯晶将X射线分谱的。因此，恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱遵循布喇格方程2dsinθ=λ。显然，对于不同波长的特征X射线就需要选用与其波长相当的分光晶体。对波长为0.05-10nm的X射线，需要使用几块晶体展谱。选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要高，以提高分析的灵敏度和准确度。WDX原理样品検出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理试样检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分

7、光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体色散晶体覆盖波长范围ＯＬｉＦＰＥＴＡＤＰＲＡＰ●●●●●●●●●●●●●●●●●ＬＳＡ５5ＬＳＡ70ＬＳＡ120ＬＳＡ200ＬＳＡ300ＰｂＳＴＫＬＭ●ＬＳＡ80样品Ｘ线Ｘ线检出器检出器分光晶体EDXWDXCrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCoKβEDSWDXFeKαFeKβCoKαCrKβNiKαNiKβC

8、rKα电子探针仪的实验方法1)加速电压的选择分析过程中加速电压的具体选择，因待分析元素及其谱线的类别(K系或L系、M系)而异。(2)入射电子束流的选择　样品为了提高X射线信号强度，电子探针仪必须采用较大的入射电子束流。由于电子流高度密集条件的空间电荷效应，束流的增大势必造成最终束斑尺寸的扩大，从而影响分析的空间分辨率．3)光学显微镜的作用　为了便于选择和确定分析点，