动物来源产品中兽药残留的筛查

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1、[应用实例]动物来源产品中兽药残留的筛查1122PeterHancock,JamesMorphet,EmmanuelleCognard,和DidierOrtelli1Waters公司，曼彻斯特，UK2FoodAuthorityControlofGeneva,日内瓦，瑞士®®目的该应用实例描述了Waters的ACQUITYUPLC及四级杆飞行时间Xevo™QTof质谱用于超过150种兽药残留及代谢物，包括阿凡曼菌素、苯咪唑类、为动物来源性产品中150多种兽药残留的筛查提供β-激动剂、β-内酰胺类、皮质类固醇、大环内

2、酯类、一种有效的解决方案。硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和其它兽药产品的定点筛查。ACQUITYUPLC分离分析前言速度较快，同时保持高效率和分离度。ACQUITYUPLC与XevoQTof质谱相结合，以便保持高灵敏度兽药广泛的应用于治疗或预防动物疾病，但会带来的分离效率、检测的选择性和准确质量。数据采用肉、鱼、奶、蛋和蜂蜜等动物性产品中的痕量药物POSI±IVE™软件处理，使得准确质量数据可在一残留。由于对人体健康存在潜在的危害，食品链中个简单通道中进行定性和定量，对阳性检测物质则药物残留的存在也引起了

3、广泛的关注。确实，污染直接得出重要的定量结果。的动物产品可能导致过敏反应或由于细菌抵抗的发展导致临床治疗上间接的问题。为了保护消费者的实验健康并确保动物性产品的质量，在世界范围内设立了动物产品中药物允许的最高含量，即最大残留量1-3样品制备（MRLs）.4此前曾有报道描述了牛奶的样品准备方法。对于肝传统上，生物材料中兽药残留由微生物和免疫组化4脏、血、鱼和肉样品，采用5g样品与20mL乙腈和技术进行分析。而这些方法可以为特定类别的化合5g无水Na2SO4。离心后，在4ml上清液中加入物提供一种快速经济的筛查方法，

4、每种测试盒一般0.4mLDMSO。挥干乙腈，样品加入0.8g水配成原仅对一种化合物有效，对模糊物质的鉴定缺乏选择来浓度，进样前离心。附录1列举了筛查的兽药残性，且结果仅近似定量。至于阳性结果，政府法规留物质。部门通常要求更加精确的色谱分析方法以确定抗生素的存在及含量。由于MRLs相关法规变得更加严格，发展定量方法以及确认和鉴定技术以使假阳性结果最小化就更为重要。飞行时间质谱法（TOFMS）筛查具有一定的优势，如历史数据追踪、简化仪器方法设定和在增加化合物数量时方法的效果无需折衷，因而受到广泛欢迎。然而，处理和检查

5、TOF筛查数据通常包含一个复杂的工作流程，当阳性峰首次确定后，随后对消费者风险进行定量。定性向定量过程的转化通常是手工完成的，它设置了一个明显的数据检查资源渠道及较高的误差率。[应用实例]UPLC条件数据获得及处理LC系统：ACQUITYUPLC数据采用WatersMassLynx™4.1版本获得，采用E色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18POSI±IVE软件处理。在MS采集模式下，数据1.7μm,2.1x100mm一直通过两个通道进行收集：低碰撞能量（CE）用柱温：40˚C于分子离子信息；及高CE用于子离

6、子。图1显示流动相A：0.1%甲酸（无水）了TOF筛选工作流。流动相B：乙腈+0.1%甲酸梯度：时间(min)%A非选择性样品提取物0.0095直接进样0.2595液-液提取物TM提高选择性DisQue6.005SPE7.0057.2095®TM9.0095ACQUITYUPLC和XevoQTof色谱峰容量最大化并获得独立前体的简单综合数据资料及碎片信息流速：0.40mL/min“所有的数据，所有的时间”进样量：20μL满定量环目标分析MS条件采用保留时间，准确质量和同位素类型在化合物库中搜索并生MS系统：XEV

7、OQTofMS成可能的化合物清单E采集模式：MS离子模式：ESI正毛细管压：2.4kV自动定量可能的化合物锥孔电压：30VMS碰撞能量：6VEMS碰撞能量范围：25to35V离子源温度：120℃脱溶剂化温度：400℃图1.TOF筛查工作流程，自样品准备至数据分析脱溶剂化气体流速：800L/hr的理论步骤，包含确保该流程无缝运行所整合的仪锥孔气流：20L/hr器和软件采集范围：m/z50to1000for0.1sXevoQTof质谱（采用甲酸钠和锁定质量检测进行质量校准）采用IntelliStart™软件进行自动设

8、置。[应用实例]结果和讨论对复杂材料的选择性来源于ACQUITYUPLC的高色谱分离度和XevoQTof质谱的高质谱分离率及其在较窄质量窗内重现质谱图的能力。图2显示了牛肝脏提取物中达氟沙星的总离子流色谱图（TIC）及其对应的精确质谱图，并以此为例。达氟沙星图3.对相同精确质量相同的残基进行清晰的鉴定,EMS下赛拉嗪（2.44min）和莫仑太尔（2.52min）.E子离子