《芦丁提取实验》PPT课件

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1、实验三芦丁的提取、分离与鉴定1.通过芦丁的提取与精制掌握碱提-酸沉法提取黄酮类化合物的原理及操作。2.掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷（芦丁）、苷元（槲皮素）和糖部分（芸香糖）的鉴定方法。一、实验目的要求二、芦丁的结构与性质及其提取原理芦丁存在于多种植物中，以槐米中为最高。由于其具有维生素P样作用，有助于保持及恢复毛细血管正常弹性，主要用作防治高血压的辅助治疗剂。芦丁的物理性质：浅黄色细小结晶，熔点177-178℃。芦丁易溶于热水，难溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，难溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于碱液呈黄色，酸化后又析出。碱提酸沉法提取芦丁芦丁结构中由于

2、具有酚羟基，能与碱反应生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸，则可游离析出，因此可采用碱提取酸沉淀法。三、药材及试剂槐米(白槐花）氢氧化钙、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%柠檬酸的甲醇溶液、镁粉、10%α-萘酚的乙醇溶液，浓盐酸、浓硫酸、乙醇、pH试纸。四、实验操作步骤及注意事项槐米（搓碎10g）置250ml烧杯中，加水150ml，搅拌下加入氢氧化钙调节至pH8-9，加热煮沸，保持30min（维持pH8-9），趁热过滤残渣滤液在60-70℃下用浓盐酸调节pH至4-5充分静置1h，沉淀完全，抽滤滤液(回收)沉淀（粗制芦丁）沉淀（粗制芦丁）重结晶，将沉淀悬浮于蒸馏水中（1：200）

3、，加热煮沸15min后趁热抽滤（抽滤瓶先预热）残渣滤液充分静置，抽滤，于60-70℃下低温干燥芦丁（精制品）取芦丁适量，加乙醇溶解，分成三份作下述实验（1）取上述溶液1-2ml，加盐酸2d，再酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。（2）取上述溶液1-2ml，然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，再继续向试管中加入2%柠檬酸的甲醇溶液，并仔细观察颜色变化情况。（3）α-萘酚反应：取上述溶液1-2ml，然后加等体积的10%α-萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，（注意，此时不要振摇）注意观察两液界面产生的颜色变化。五、芦丁的鉴定石灰乳：可除去鞣质，果胶，粘液质

4、，有利于纯化。但浸出效果不及NaOH，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。酸碱浓度不宜过高：碱性过强，破坏黄酮母核；酸性过强，生成佯盐，影响产率。注意事项：（1）加入石灰乳即可达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐米中残存的大量多糖类粘液质，但用量不宜过大；pH值不能过高，否则钙能和芦丁形成鳌和物而析出沉淀，此步为关键步，一定注意。（2）pH值过低可使芦丁形成佯盐而降低收率。（3）利用芦丁在冷热水中溶解度的差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按照芦丁在热水中1：200的溶解度加蒸馏水进行重结晶。