《精馏实验》PPT课件

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1、精馏实验实验目的了解精馏装置的基本流程及筛板(或填料)精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法;测定全回流条件下总板效率(或单板效率);研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。实验原理精馏是化工生产过程中分离均相液体混合物的典型单元操作,其实质是多级平衡蒸馏,即在一定压力下,利用均相液体混合物中各组分的沸点或饱和蒸汽压不同,使轻组分(沸点较低或饱和蒸汽压较高的组分)汽化,经多次部分液相汽化和部分气相冷凝,使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高,从而实现分离。精馏过程的主要设备有:精馏塔、再沸器、冷凝器、回流罐和输送设备等。精馏塔以进料板为界,上部为精馏段,下部为提馏段。一

2、定温度和压力的料液进入精馏塔后,轻组分在精馏段逐渐浓缩,离开塔顶后全部冷凝进入回流罐,一部分作为塔顶产品(也叫馏出液),另一部分被送入塔内作为回流液,回流液的目的是补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行,而重组分在提馏段中浓缩后,一部分作为塔釜产品(也叫残液),一部分则经过再沸器加热后送回塔中,为精馏操作提供一定量连续上升的蒸汽气流。实验装置图1精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空;12

3、-顶产品;13-塔板;14-塔身;15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。实验步骤⒈实验前准备工作,检查工作。⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流、电压表及电位器位置均应为零。⑶配制一定浓度(质量浓度20%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。(或由指导教师事前做好这一步)。⑷打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2/3处),而后关闭流量计阀门。⑸检

4、查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。⒉实验操作⑴全回流操作①打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升/分)。②记下室温值,接上电源闸,按下装置上总电源开关。③用调解电位器使加热电压为90V左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏),使塔内维持正常操作。④等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。⑵部分回流操作①打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准②调节进料转子流量计阀,以1.5-2.0L/h的流量

5、向塔内加料;用回流比控制器调节回流比R=4;馏出液收集在塔顶容量管中。③塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。④等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。⒊实验结束⑴检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零,关闭回流比调节器开关。⑵根据物系的t-x-y关系,确定部分回流下进料的泡点温度。⑶停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。实验报告要求图解法求精馏塔在全回流下的理论板数和总板效率;图解法求精馏塔在部分回流下的理论

6、板数和总板效率;思考题1.在精馏操作过程中,回流温度发生波动,对操作会产生什么影响?2.在板式塔中,气体、液体在塔内流动中,可能会出现几种操作现象?3.如何判断精馏塔内的操作是否正常合理?如何判断塔内的操作是否处于稳定状态?4.什么是全回流?全回流操作有哪些特点,在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下塔的气液负荷?5.塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?你认为塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系?6.当塔顶馏出物为产品,而产品纯度要求较高时,往往选灵敏板温度作为产品质量控制的依据,为什么?灵敏板的位置一般如何确定?7.沿塔高温度分布曲线的测定有何意义?8.冷料

7、进料对精馏塔操作有什么影响?进料口位置如何确定?9.精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作,如何实现?10.测量精馏塔的压降有何意义?11.为什么要控制塔釜液面?它与物料、热量和相平衡有什么关系?12.为得到预期的产品,精馏过程中应该控制哪些变量?

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