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1、分类号：TQ457.2学号：201500369024硕士学位论文2,4-D生产废水中乙醇酸钠回收与利用的研究StudyontheRecoveryandUtilizationofSodiumGlycolatein2,4-DWastewater研究生姓名：郝肖指导教师：王文华教授学科门类：工学专业名称：化学工艺论文提交日期：2018年6月13日烟台大学硕士学位论文摘要2,4-D即2,4-二氯苯氧乙酸，是一种应用广泛的植物生长调节剂，其生产过程中产生大量的高含盐量废水，其中含有价值较高的乙醇酸钠。乙醇酸钠的存在增加了废水的COD，将其回收既有利于环保又有利于资源的重复利用。本文针对2,
2、4-D生产废水中乙醇酸钠的回收利用做了如下研究：（1）用降温结晶的方法回收2,4-D生产废水中的乙醇酸钠：先将2,4-D浓缩废水加热至90℃使废水中的固体溶解，然后进行降温结晶，降温速率为1℃/min，降温至中间温度时过滤除去大量的氯化钠，所得母液继续降温结晶，降温至15℃时晶化一段时间，最后过滤得到乙醇酸钠。实验分别探究了晶化时间、中间过滤除氯化钠温度和结晶次数对乙醇酸钠收率和纯度的影响。结果表明，废水浓缩程度、降温速率相同的情况下，养晶时间为2h，中间除氯化钠温度为40℃时，乙醇酸钠的收率达到33.19%，纯度达到89.53%。结晶三次，乙醇酸钠纯度达到要求，其纯度可达99.
3、08%。（2）用乙醇酸钠直接合成乙醇酸丁酯：将乙醇酸钠与正丁醇混合均匀，加热至沸腾，缓慢滴加硫酸进行反应，反应过程中通过正丁醇与水的共沸作用将生成的水带出反应体系。反应结束后，减压蒸馏得到乙醇酸丁酯。实验分别探究了醇盐摩尔比、硫酸加入量和反应时间对乙醇酸丁酯收率的影响。实验结果表明，在该实验条件下，正丁醇与乙醇酸钠的摩尔比为3:1，硫酸加入量为体系总质量的13.5%，反应时间为3h时，乙醇酸丁酯的收率达到最高，为87.83%。（3）用2,4-D废水中的乙醇酸钠合成乙醇酸丁酯：首先调节pH除去废水中少量的氯代酚，然后将pH调至8～9进行浓缩，除去大量的水，间歇过滤除去大量的氯化钠，
4、最后将浓缩废水烘干得到含乙醇酸钠质量分数约60%的固体。向所得固体中直接加入正丁醇和硫酸进行反应，反应过程中通过正丁醇与水的共沸作用将生成的水带出反应体系。反应结束后，减压蒸馏得到乙醇酸丁酯，并对硫酸的回用进行了研究。实验分别探究了乙醇酸钠与正丁醇的摩尔比、硫酸的加入量、反应时间以及硫酸回用次数对乙醇酸丁酯收率的影响。结果表明，该实验条件下，乙醇酸钠与正丁醇的摩尔比为1：3，硫酸加入量为体系总质量的13.9%，反应时间为3h时，乙醇酸丁酯的收率最高，硫酸作为催化剂回用五次乙醇酸丁酯的收率基本保持稳定。I摘要（4）对采用2,4-D生产废水生产乙醇酸丁酯方案进行了可行性分析：对生产过
5、程做了物料衡算、能量衡算、主要设备的选型以及经济技术分析。关键词：2,4-D废水；乙醇酸；乙醇酸钠；酯化反应；降温结晶II烟台大学硕士学位论文Abstract2,4-Disakindofplantgrowthregulatorthatwidelyusedinagriculture.Greatamountofwastewaterwasproducedinthe2,4-DproductionprocesswhichcontinedalotofNaClandsodiumglycolate.TheCODofwastewaterwasincreasedduetotheexistenceof
6、sodiumglycolate.Therecoveryofsodiumglycolatein2,4-Dwastewaterwasgoodfortheenvironmentandeconomy.Inthispaper,recoverywayofsodiumglycolatewasstudied.(1)Sodiumglycollatewasrecycledfrom2,4-dichlorophenoxyaceticacidwastewaterbycoolingcrystallization.First,2,4-Dwastewaterwhichwasevaporatingwasheate
7、dto90℃todissolveitssolid.Thenthewastewaterwascoolingwiththerateof1℃/min.MostNaClwasremovedbyfiltering,andmotherliquorcontinuedtocoolwiththerateof1℃/min.Whenthetemperaturedroppedto15℃，crystalgrewforaperiodoftime.Finally,Sodiumglycollatewasobta
