石墨烯柔性应变传感材料的制备及性能研究

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1、硕士学位论文石墨烯柔性应变传感材料的制备及性能研究作者姓名黄智明学科专业材料学指导教师王慧副教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年5月PreparationandPropertiesofGrapheneFlexibleStrain-sensingMaterialsADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：HuangZhimingSupervisor：Prof.WangHuiSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ171学校代号：10561学号：20152

2、0115063华南理工大学硕士学位论文石墨烯柔性应变传感材料的制备及性能研究作者姓名：黄智明指导教师姓名、职称：王慧副教授申请学位级别：工学硕士学科专业名称：材料学研究方向：功能材料论文提交日期：2018年5月论文答辩日期：2018年5月29日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：税安泽教授委员：王燕民教授、程小苏副教授、王慧副教授、潘志东副教授摘要近年来，石墨烯复合传感材料被广泛应用在应变传感器中。特别随着当今科技的发展，可穿戴设备、柔性屏幕、机器人电子皮肤以及柔性应变传感器的问世对传感材料的要求越来越严苛。而柔性应变传感材料作为应变传感器中的重要组成部分，是监

3、测应力应变的关键所在。当前的电阻型应变传感材料的原理是：材料在受到应力或形变后结构变化导致电阻变化，撤去应力后结构电阻恢复原来的状态。传统的石墨烯/聚合物柔性应变传感材料（尤其是块状气凝胶压缩材料）中引入大量柔性高分子，因此很难兼顾材料的弹性和导电性。除此之外，材料的压缩抗疲劳特性（压缩循环次数）以及传感材料的电信号稳定性也有待提高。在弯曲传感方面，具有高弯曲灵敏度、高导电性（低驱动电压）和弯曲稳定性的传感材料仍然是研究的热点和难点。本文首先以325目的鳞片状石墨通过化学氧化法制备了氧含量高达47.11wt%，碳氧含量质量比为1.03的氧化石墨。含有大量羟基、羧基、环氧基的氧化石墨可以在去离子

4、水中通过超声作用均匀分散，并得到了层数在6层以内的氧化石墨烯（GO）片。然后在制备石墨烯/羧甲基纤维素（GE/CMC）可压缩电阻式应变传感气凝胶之前，我们首先通过zeta电位分析以及气凝胶的成型情况确定了GO水分散液的浓度为5mg/mL。通过控制CMC的添加量改变复合气凝胶的柔弹性和孔洞结构，并经过水合肼蒸气还原后，优选出孔洞结构均匀致密且具有较好压缩回弹性的GE/CMC-2导电气凝胶作为压缩应变传感材料进行传感性能测试。结果表明，可压缩的GE/CMC-2气凝胶在70%压缩应变条件下的电导率为86.73S/m，并且气凝胶在经过上千次的疲劳压缩测试后的电导率值仍然比较稳定；在4000次50%应变

5、的循环压缩测试后，材料的相对电阻信号曲线比较规律，并且无明显的变形；70%压缩应变时灵敏度GF可达1.58。但是条状GE/CMC-2气凝胶的弯曲信号响应及重复性仍然有待提高。为了改进传感材料的弯曲应变电阻响应，我们采用真空抽滤-层层自组装的方法，在优选了GO浓度（3mg/mL）以及还原条件（氢碘酸70℃还原60min）后，控制CMC含量以及自组装条件得到GE/CMC复合薄膜，并将GE/CMC薄膜镀上一层1mm厚的硅橡胶提高薄膜的弯曲可操作性。结果表明：GE/CMC-30薄膜弯曲应变时的电流信号响应较为规律，并且在1mV的低电压驱动下具有明显的电流响应，薄膜的电导率为1321.9S/m。GE/C

6、MC-30复合薄膜在90°的正向弯曲应变时的应变灵敏度BS高达0.83rad-1；薄膜90°正向弯曲应变时的响应时间小于190ms。在恒电压驱动时，薄膜在弯曲I时的电流信号可以转换成电阻信号，并且可以线性拟合成相对电阻R/R0与弯曲角度θ之间的关系，由相对电阻的值推算出大致的弯曲应变角度；在500次的0-90°正向循环弯曲测试中，GE/CMC-30具有稳定的弯曲信号响应。关键词：石墨烯；气凝胶；薄膜；传感材料IIAbstractInrecentyears,graphenesensingcompositeshavebeenwidelyappliedinstrainsensors.Inpartic

7、ular,withthedevelopmentofscienceandtechnology,theadventofwearabledevices,flexiblescreens,robotelectronicskin,andflexiblestrainsensorshasbecomeincreasinglydemandingforsensingmaterials.Theflexiblestrain