氧化石墨烯的功能化改性及其在抗氧化和油水分离方面的应用研究

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1、工程硕士学位论文氧化石墨烯的功能化改性及其在抗氧化和油水分离和抗氧化方面的应用研究、水分离方面的应用研究作者姓名张林学科专业材料工程校内指导教师李红强副教授校外指导老师杨育农教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年6月Functionalizedmodificationofgrapheneoxideanditsapplicationinantioxidantandoil-waterseparationADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：ZhangLinSupervisor：Prof.

2、LiHongqiangProf.YangYunongSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China摘要自2004年石墨烯问世以来，由于其在电学、热学、光学和磁学等方面优异的物理特性，引发了科研工作者的研究热潮。但石墨烯表面几乎不含任何基团，加工困难，严重限制了自身的广泛应用。作为石墨烯最重要的一种衍生物，氧化石墨烯具有制备成本低、工艺简单、可规模化生产、良好的加工性等优点。近年来，利用GO表面上的活性基团，通过还原、元素掺杂、共价或非共价修饰等手段使其功能化，已成功应用于药物输送、储能材料、催化、复合材料等领域。本

3、课题采用改良的Hummers法制备氧化石墨烯，通过对其接枝抗氧化基团和巯基化并分别应用于抗氧化和油水分离领域，不仅丰富了氧化石墨烯的功能化方法，而且进一步拓展了其应用领域。论文的主要研究内容和结果包括以下几个方面：(1)以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为桥接剂，利用伯、仲异氢酸酯基的反应活性差异，通过控制反应温度，使IPDI上的仲-NCO和伯-NCO分别与2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚(DBHMP)的伯羟基和GO上的羟基反应，制得含受阻酚和氨基甲酸酯基团的功能化氧化石墨烯(HPUGO)，并对其化学结构、微观形貌及亲疏

4、水性进行了表征。结果表明，与GO相比，HPUGO的层间距由0.79nm增加至1.40nm，水接触角由28o增加至91o，小分子抗氧剂DBHMP相对接枝率达到18.34%。在与天然橡胶（NR）胶乳共混、絮凝干燥、开炼和硫化后，制备了NR/HPUGO纳米复合硫化胶。SEM、XRD和TEM结果表明HPUGO在NR基体中分散均匀。与未加HPUGO的NR硫化胶相比，添2phrHPUGO的复合硫化胶在空气氛围中的初始失重温度(Toooonset)由338.8C提高至372.8C，最大失重速率温度(Tmax)由372.9C提高至394.5oC，老化96h后的断裂伸长率保持率和

5、拉伸强度保持率分别由0.25和0.37增加至0.51和0.57。这主要是由于HPUGO能有效阻隔氧气的渗透以及受阻酚基团和氨基甲酸酯基团之间的协效作用。(2)首先采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对氧化石墨烯改性，得到含巯基的氧化石墨烯(mGO)，然后在三乙胺的催化作用下与含不饱和C=C双键的受阻酚化合物2-叔丁基-6-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟苯基)-4-甲基苯基丙烯酸酯(GM)发生巯烯加成反应，制得含受阻酚和硫醚键的功能化氧化石墨烯(HPTGO)。利用FT-IR、XRD、XPS、SEM、WCA、TGA等测试手段对HPTGO的化学结构、微观形貌及亲疏

6、水性进行表征。结果分析表明，与GO相比，HPTGO的层间距增大，水接触角达到134o，小分子抗氧剂GM的相对接枝率达31.08%。将HPTGO与NR胶乳共混、絮凝干燥、开炼和硫化后，制备I了NR/HPTGO纳米复合硫化胶。SEM和TEM结果表明HPTGO较好地分散在NR基体中。添加了2phrHPTGO的NR纳米复合硫化胶在空气氛围下的Tonset和Tmax分别达到372.8oC和391.8C，老化96h后的断裂伸长率保持率和拉伸强度保持率分别增加至0.57和0.63。与HPUGO相比，HPTGO具有更好的抗热氧老化性能，这除了石墨烯片层能有效阻隔氧气的渗透之外，

7、GM在HPTGO上的接枝率更高，同时受阻酚基团和硫醚键之间也具有协同抗氧作用。(3)以硫脲为还原剂，采用一锅法制备出水接触角为128o的疏水性巯基化石墨烯(GSH)，并利用FT-IR、XRD、XPS、SEM等确认了其化学结构及微观形貌。将GSH分散于乙醇后，以普通的聚氨酯海绵为载体，通过浸涂-干燥的方法制备出基于GSH的疏水性海绵。当GSH的固载量为0.0%、2.5%、5.0%和7.5%时，海绵接触角分别达到93o、136.2o、157o和160.5o。选用5%固载量的超疏水海绵进行油水分离研究，其不仅油水选择性高，油吸收能力强，可以达到自身重量的29.5-90

8、.4倍，且十次循环吸收后