磷氮协同阻燃剂_环氧树脂的制备及其性能研究

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1、分类号:密级:UDC:编号:一专业硕士学位论文(工程硕士)磷氮协同阻燃剂/环氧树脂的制备及其性能研究硕士研究生:王耕指导教师:丁明惠副教授企业导师:刘洪汇研究员级高工工程领域:化学工程论文主审人:薛丽莉副教授哈尔滨工程大学2018年6月分类号:密级:UDC:编号:一专业硕士学位论文(工程硕士)磷氮协同阻燃剂/环氧树脂的制备及其性能研究硕士研究生:王耕指导教师:丁明惠副教授学位级别:工程硕士工程领域:化学工程所在单位:材料科学与化学工程学院论文提交日期:2018年5月论文答辩日期:2018年6月学位授予单位:哈尔滨工程大学Cla

2、ssifiedIndex:U.D.C:DissertationfortheProfessionalDegreeofMaster(MasterofEngineering)Astudyofpropertiesandpreparationofphosphorus-nitrogensynergisticflameretardant/epoxyresinCandidate:WangGengSupervisor:AssociateProf.MinghuiDingAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngine

3、eringSpeciality:ChemicalEngineeringDateofSubmission:May,2018DateofOralExamination:June,2018University:HarbinEngineeringUniversity哈尔滨工程大学学位论文原创性声明本人郑重声明:本论文的所有工作,是在导师的指导下,由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出,并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献

4、的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者(签字):日期:年月日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了解学校保护知识产权的有关规定,即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索,可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文,可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔

5、滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文(□在授予学位后即可□在授予学位12个月后□解密后)由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。作者(签字):导师(签字):日期:年月日年月日摘要环氧树脂(EP)是一种综合性能优异且应用广泛的材料,环氧树脂的阻燃性能好坏决定了其工程应用的领域。本文以阻燃环氧树脂为目的,合成了一种无卤的磷-氮协同阻燃剂SD-DOPO,将其作为固化剂引入到环氧树脂中,制备出含磷、氮元素的阻燃环氧树脂固化物。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、扫描电镜(SEM)、热失重分析(T

6、GA)、极限氧指数测试(LOI)、差示扫描量热法(DSC)等表征技术对阻燃剂及阻燃剂/环氧树脂的微观结构与性能进行表征。以二氨基二苯甲烷和水杨醛为原料,通过缩合反应制备出亚胺SD,之后将SD与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)进行加成反应,合成出阻燃剂SD-DOPO。通过FT-IR和1HNMR表征了SD和SD-DOPO的分子结构,通过元素分析测试了分子中所含元素的含量,结果表明碳氢含量比与碳氮含量比的数值与理论值相近;XRD测试与DSC测试表明两种物质均为结晶的聚集态结构,亚胺SD结晶性完全,阻燃

7、剂SD-DOPO中存在未完全结晶的非晶区,两种物质的熔点均在200℃左右,阻燃剂熔融开始时的温度为181℃,表明阻燃剂具有很好的耐热性;TGA测试表明700℃时阻燃剂SD-DOPO的残炭率为22.85%,高于亚胺SD的残炭率,说明阻燃磷元素可以更好地参加到阻燃剂的热解反应中,从而使阻燃剂具有更好的脱水成炭能力。添加不同含量的阻燃剂到环氧树脂中,热分析测试表明随着阻燃剂添加量增多热分解速度降低,系列环氧固化物的初始热分解温度高于310℃,表现了良好的热稳定性;极限氧指数测试和锥形量热测试表明,当添加量为10%时垂直燃烧等级即可达

8、到UL94V-0级,氧指数为32%,说明其阻燃性能优良;拉伸试验表明环氧固化物在常温下表现为没有屈服形变的脆性断裂;通过对燃烧后炭层的结构与形貌分析获取了环氧固化物的阻燃机理,样品受热燃烧后,结构中的磷、氮元素分别裂解生成磷化合物、氮化合物以及磷氮类化合物,磷化合物可以在聚合

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