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1、二氧化钛的制备1.凝胶-溶胶法1.原料钛酸丁酯（分析纯），无水乙醇（优级纯）冰醋酸（分析纯），浓硝酸（优级纯），去离子水2.仪器真空干燥箱，电热恒温鼓风干燥箱，数字ph计，定时恒温双向磁力搅拌器，钨灯丝扫描电镜，x射线衍射仪3..实验结果和结论溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛结论如下：（1）水作为反应物之一，它的加入量主要影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩尔比为5，而且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加入。（2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反应，作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取冰醋酸和钛酸丁
2、酯的摩尔比为0.5。（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为25。（4）pH值是影响凝胶时间的有一个因素，通过实验取pH在2～3为宜。最佳工艺即（摩尔比）m(乙醇):m(水):m(冰醋酸):m(钛酸丁酯)=25:0.5:5:1，密封放置，约陈化15h，在450℃以下焙烧，最终可得小于20nm的二氧化钛粉末制备的各组分影响（1）加水量对凝胶时间的影响:在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(冰醋酸):m(钛酸丁酯)=25:0.5
3、:1（摩尔比）的条件下，分析水量对溶胶体系的影响。取水和钛酸丁酯的摩尔比为1～8，水量对凝胶时间的影响如图2）加入醋酸的量对凝胶时间的影响：在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1（摩尔比）的条件下，取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰醋酸的加入量对凝胶时间的影响，见图可知冰醋酸的加入量有0增加至0.25时其凝胶时间相差近10小时，且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加而延长。在本次实验中取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。3）加入乙醇的量对凝胶时间的影响：在室温、pH=2～3、m(无水乙醇):m(冰醋酸
4、):m(钛酸丁酯)=5:0.5:1（摩尔比）的条件下取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为5～50，得到图5，由图5可以看出随着乙醇加入量增加凝胶时间延长。本实验采用乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为25。4）溶液pH对凝胶时间的影响：在室温，m(无水乙醇):m(水乙醇):m(水):m(酸钛酸丁酯)=25:0.5:5:1（摩尔比）的条件下，分析溶胶体系的pH对凝胶时间的影响，由图6可见，pH>2时随着pH值的减小，凝胶时间延长，这是因为溶液中[Ti(OH)2]2+水合离子部分由离出的OH-与溶液中的H+反应，生成了相对稳定的Ti4+，因而延长了凝胶的时间。此外
5、，溶液较强的酸性能较大程度地抑制水分子的电离，从而抑制钛酸丁酯的进一步水解。随着pH值增大，溶胶酸性减弱，碱性增强，[OH-]质量浓度增大，聚合反应速度增大，所以凝胶时间明显缩短。实验中控制pH值在2～3范围内。1.随着水量的增加，凝胶时间明显缩短，在水和钛酸丁酯的摩尔比为5时凝胶时间最短。随着水量继续增加会生成絮状物沉淀，凝胶时间延长。2.本次实验中取冰醋酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。3.实验采用乙醇和钛酸丁酯的摩尔比为25。4.实验中控制pH值在2～3范围内。2.1气相法TiC14氢氧火焰水解法TiC14氢氧火焰水解法该法与气相法生产
6、白炭黑的原理类似,是将TiCl4气体导入高温的氢氧火焰中(700~1000℃)进行气相水解,其化学反应式为:TiCl4(g)+2H2(g)+O2(g)→TiO2(s)+4HCl(g)该法最早由德国迪高沙(Degussa)公司开发成功,并生产出纳米超细二氧化钛。采用这种工艺制备的粉体一般是锐钛型和金红石型的混晶型,产品纯度高、粒径小、表面积大、分散性好、团聚程度较小。主要用于电子材料、催化剂和功能陶瓷等。该制备工艺已经成熟,其特点是过程较短,自动化程度高。但因其过程温度较高,腐蚀严重,对设备材质要求较严,对工艺参数控制要求精确,因此产品成本
7、较高,一般厂家难以承受。2.2TiCl4气相氧化法与氯化法制造普通金红石型的原理相类似,只是工艺控制条件更加复杂和精确,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)→TiO2(s)+2Cl2(g)施利毅等利用N带TiCl4蒸汽,经预热到435℃后经套管喷嘴的内管进入高温管式反应器,O2经预热到870℃后经套管喷嘴的外管也进入反应器,TiC14和O2在900~1400℃下反应,反应生成的纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现气固分离[2]。这种工艺目前还处于实验室小试阶段,该工艺的关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及TiO2粒子遇冷壁结疤
8、的问题。这种工艺的优点是自动化程度高,可以制备出优质的粉体。2.3钛醇盐气相水解法该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功的,可以用来生产单分散的球形纳米二氧化钛,其化学反应式:Ti(OR)4(
