水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

《水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com水中几种有机污染物的SPE_HPLC联用测定技术熊飞。等水中几种有机污染物的SPE—HPLC联用测定技术熊飞，陈玲，马娜(同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海200092)摘要：酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取(SPE)技术与高效液相色谱(HPLC)联用技术的研究，得出对于含酚类及硝基苯的水样采用200mg的键合硅胶Cl8柱在水样pH值为3．0和过柱水样为40mL时可得到较好的萃取及测定结果，从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度

2、高、准确性好的分析方法。关键词：固相萃取(SPE)；商效液相色谱法(HPLC)；检测限中图分类号：X830．2文献标识码：A文章编号：1003—6504(2002)O5一O017-03酚类及硝基苯是两类重要的工业污染物，具有致2一氯酚(化学纯，上海试剂三厂)癌、致畸、致突变的潜在毒性，已成为重要的水中优先硝基苯(化学纯，上海化学试剂站中心化工厂)控制污染物L1]。目前，国内外分析水中酚类及硝基苯几种标准样品储备液浓度约为1000mg／L，存放最常用的方法为气相色谱法(GC)和高效液相色谱法4℃冰箱中。(HPLC)E卜。由于水

3、中酚类及硝基苯的含量都比较1．2色谱条件低，一般对测的水样都要进行预处理。固相萃取色谱柱：SynchropakRP-P柱(250mm×4．6mm(SPE)技术是基于液相色谱的原理，经过吸附(目标物I．D．，5um)；流动相：乙腈／水(用0．01M醋酸铵调至质保留于吸附柱上)和解吸(将目标物从吸附柱中洗脱pH为4．8)，洗脱梯度见表1。柱温：25℃±0．5℃；检出来)两个过程，使得目标物从水样中被萃取出来，测波长：UV一278nm，进样量：1OptL。SPE方法具有高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，是表1tlPLC流动相梯度目前

4、一种比较好的样品预处理技术。采用SPE方法对水样进行预处理后与GC或者HPLC联用可降低水中酚类及硝基苯的检测限并有效的去除其它物质的干扰。本研究根据酚类及硝基苯的特点，寻求水中4种有机污染物的简便、准确、灵敏的SPE—HPLC联用测定的方法。1实验部分1．3定性定量方法定性方法采用标准物质的保留时间与峰扫描光谱1．1仪器与试剂两种方式对样品峰进行准确定性，定量则采用外标法美国HP公司生产的HP一1050高效液相色谱仪，以峰面积计算定量，配制不同浓度的酚类化合物标准包括HP1050泵系统，1040SeriesIIUV一二极管

5、矩溶液分别进样，绘制标准曲线。阵检测器，HPDOS化学工作站。1．4SPE操作步骤萃取柱：键合硅胶C。柱(supelcoCo．USA)；活性固相萃取过程采用抽滤装置进行，保持流速在炭柱50～6O目(EJ15，太原新华活性炭厂)lmL／min左右。萃取过程分为三个步骤：(1)对选好的甲醇：HPLC级(TediaCompany，Inc．USA)柱子进行条件化，即通过10mL的甲醇对柱子进行活乙腈：HPLC级(TediaCompany，Inc．USA)化，然后在柱子未干之前通过10mL去离子水进行条件实验用水为Milli-Qplu

6、s超纯水(美国Millipore化；(2)将水样过柱，控制流速在12mL／min左右，操公司超纯水系统)作过程中要保持柱子的湿润；(3)解吸过程。将吸附柱苯酚(分析纯，上海试剂二厂)吹干，以免影响解吸效果，用1mL的甲醇对吸附柱进行对甲基酚(色谱纯，上海试剂一厂)解吸，收集解吸液用于HPLC直接进样分析。基金项目：国家自然科学基金项目资助(59978033)2结果与讨论作者简介：熊飞(1976一)，男，环境工程硕士研究生，主要从事水污染防治方面的研究。影响SPE处理效率的因素很多，如吸附剂类型及·17·维普资讯http://

7、www.cqvip.comj孓砣对与匙求第25卷第5期2002年9月用量、解吸液性质、样品体积及组分、流速等。本实验以加标回收率为萃取效果的考查指标，进行实验条件的确定。仞苯盼2．1萃取柱的选择口对甲酚酚类及苯类物质属于弱极性到中等极性有机物，∞2·氯酹圆硝基苯通常采用反相吸附剂进行吸附，通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力实现保留。本实验选取反相吸附剂中有代表性的活性炭柱和键合硅胶C柱作为候选柱，二者的用量分别图1不同pH值水样萃取后的回收率()取500rag和200mg。配制四种物质的浓度均为

8、200／,g／L的混合加标水样，分别取lOOmL的加标水样120通过选取的两种吸附柱进行相同条件下的萃取。取1005mL的甲醇解吸液对吸附柱分五次进行解吸，每次80羽苯盼1mL，解吸样经HPLC检测后，只有C柱的第一次解丹6O口对甲盼罄∞2·氯盼吸样有响应，计算后苯酚、对甲酚、2一氯酚、硝