焦炉除尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析

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1、维普资讯http://www.cqvip.coml一{第25卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第4期1997年4月Chinese]o~rna[ofAnalyticalChemistry4L5～4l8焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析高连存·’李红莉√崔兆杰王淑仁／⋯岁2一——r东大糸，济南250100)06~-．LT摘要研究了9个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件，并与毛细管气相色谱法做丁}E茕。超临界流体色谱的条件是：柱温11o"(2

2、程序升压9．。MPa(5min)．428．0MPa。各组分保留时间的相对标准偏差为1．4～3

3、．at定量分析的相对误差为1．4N～6．0，比毛缅管气相色谱法具有明显的优越性。试验了焦炉降生样品．发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质蛆成，其中荣含量约占8O丫一关键词童蒸些些，茔旦，量塑掌堕苎皇。H1引言，L具有环境意义的多环芳烃(PAH)含有2个环到7个环。目前国内外PAH的分析报道很多，普遍使用的有吸附荧光法、液相色谱法和气相色谱法“。荧光法的缺点是比较费时．液相色谱法进行定量分析时必须获取校正因子．用高分子液晶柱进行气相色谱分析时，液晶柱耐高温性差，对6，7环PAH分离困难，使应用受到限制。近年来，有报道用超临界流体色谱联接氢火焰离子化检

4、测器(SFC—FID)分析PAH，获得较好结果“。但由于SFC色谱分析条件控制要求高，重现性不够好，关于SFC定量分析方面的工作开展得较少。我们在用SP一502型气相色谱仪改装成的毛细管超I临界流体色谱仪上。，进行了9种PAH的毛细管超临界流体色谱(CSFC)分析，并将方法应用子焦炉降尘实际样品，得到了较好的定性和定量分析结果。2实验部分2．1仪器与试剂CSFC仪(自行改装)。，5+5m×80mSE一54弹性石英毛细管柱(中国科学院兰州化学物理研究所)．高纯液体CO(山东龙口桥丰化工厂，纯度>99．5)。萘、苊、蒽、菲、萤蒽、芘、苯并[a]芴、苯并[a]

5、芘、苯并[ghi)莲均为色谱纯二氯甲烷为分析纯。混合标佯萘1．002g／L，苊1．188g／L，菲1．188g／L，蒽0．528g／L，萤蒽1．010g／L，芘0．362g／L，苯并Ea]芘0．706g／L，苯并[a]芴0．906g／L，苯并hi]荒0．528g／L。2．2降尘样品的采集与处理用集尘缸在济南军区防水材料厂采集降尘样品，采样高度1．5m，采样时间0．5h，采惮问隔时间lh．样品在80C烘24h．过0．25mm孔径筛子，取过筛样品8．000g用150mLCHCI：索氏革取48h，用K—D浓缩器在氮气保护下浓缩至1．0mL备用。2．3CSFC分

6、析条件SE一54(5．5mXSOvrn)~性石英毛细管，柱温llO'C，柱压9．0MPa(5rain)28．0MPa，进样量0．5止，分流比1，10，FID检测器温度360"C1996—06—03收稿F1996一l0—18接受维普资讯http://www.cqvip.com416分析化学第25卷2．4CGC分析条件HicapCPB10一S25弹性石英毛细管，柱温150'C(2min)2lo℃(30min)．进佯0．5uL，分流比1：10．FID检测器温度3601c。3结果与讨论3．1压力条件选择在l1o℃恒温下进行恒压与程序升压操作比较，结果表明，在恒压

7、下9个PAH不能全部分离对程序升压操作中初始压力、初始时间、升压速率、终止压力等4个因素进行条件选择实验，选定9．0MPa(528．0MPa为程序升压条件，在此条件下9个PAH分离良好，见图1。3．2柱温条件选择在9．0MPa(5min)_ll28．0MPa压力条件下，对不同柱温进行条件实验，结果表明在1IO'C柱温下，9个组分分离最佳。在CSFC中，柱温有两个温度区域对保留值有明显不^U^H同的影响。根据lgk一0·430-43一lg，式中△H为溶质在流动相中的溶解热，AH。为溶质在固定相中]—r的溶解热．卢为柱子的相比，R为气体常数。第一项为类似t／

8、miaLC溶懈作用对保留的贡献，第二、三项为类似GC挥发性图l9PAH混台物的CSFC色作用对保留的贡献。在较低温度区(临界温度到10OEc)，亦谱固称SFC区，保留值随柱温增加而增大，在较高温度区Fig．1CSFSspectrogramofthe(100℃以上)，亦称为高压GC区，保留值髓柱温增加而降mixtureofninePAH低。在相同压力下，高压GC温区内柱温高。流动相密度变1CHzCI2{2荣(phthalenv)；3苊(“‘小，有利于得f快速分离和较高的分离效率，而且低柱温对eenaphthylene)；4菲(pbemmthrene)；5．

9、蒽(anthracene)；6荧蒽(fluorantheae)、相对分子质量较大