现代测试分析技术课件原子荧光光谱分析法

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1、一、概述原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法；ó物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以1964年以后发展起来的分析方法；属发射光谱但所用仪器辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不与原子吸收仪器相近；同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后，再发射1.特点过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时(1)检出限低、灵敏度高间，这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光Cd：10-12g·cm-3；Zn：10-11g·cm-3；20种元素优于AAS致发光。(2)谱线简单、干扰小

2、原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正(3)线性范围宽（可达3～5个数量级）曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。这些(4)易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得2.缺点存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；了相当广泛的应用。21:00:5521:00:552.原子荧光的产生类型二、基本原理1．原子荧光光谱的产生过程三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光（1）共振荧光过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-

3、8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸共振荧光：气态原子吸收共振线被激发后，激发态原子收光波长相同或不同的荧光；再发射出与共振线波长相同的荧光；见图A、C；特点：热共振荧光：若原子受热激发处于（1）属光致发光；二次发光；压稳态，再吸收辐射进一步激发，然（2）激发光源停止后，荧光立即消失；（3）发射的荧光强度与照射的光强有关；后再发射出相同波长的共振荧光；见（4）不同元素的荧光波长不同；图B、D；（5）浓度很低时，强度与蒸气中该元素的密度成正比，定量依据(适用于微量或痕量分析)；21:00:5521:00:551（2）非共振荧光直

4、跃线荧光（Stokes荧光）当荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光；Pb原子：吸收线283.13nm；荧光线407.78nm；分为：直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes荧光三种；同时存在两种形式：直跃线荧光（Stokes荧光）：跃回到高于基态的亚稳态时所发射的荧光；荧光波长大于激发线波长（荧光能量间隔小铊原子：吸收线337.6nm；共振荧光线337.6nm；于激发线能量间隔）；直跃线荧光535.0nm；abcdabcd21:00:5521:00:55阶跃线荧光：anti-Stokes荧光：光照激发，非辐射方式释放部分

5、能量后，再发射荧光返回荧光波长小于激发线波长；先热激发再光照激发(或反基态；荧光波长小于激发线波长（荧光能量间隔大于激发线能之)，再发射荧光直接返回基态；图(d)；量间隔）；非辐射方式释放能量：碰撞，放热；铟原子：先热激发，再吸收光跃迁451.13nm；发射荧光光照激发，再热激发，返至高于基态的能级，发射荧光，410.18nm，图(d)A、C；图(c)B、D；abcdabdbcdCr原子：吸收线359.35nm；再热激发，荧光发射线357.87nm，图(c)B、D21:00:5521:00:552（3）敏化荧光3.荧光猝灭与荧光量子

6、效率受光激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递另荧光猝灭：受激发原子与其他原子碰撞，能量以热或其一个原子使其激发，后者发射荧光；他非荧光发射方式给出，产生非荧光去激发过程，使荧光减火焰原子化中观察不到敏化荧光；弱或完全不发生的现象。荧光猝灭程度与原子化气氛有关，氩气气氛中荧光猝灭非火焰原子化中可观察到。程度最小。如何恒量荧光猝灭程度？所有类型中，共振荧光强度最大，最为有用。荧光量子效率：Φ=Φf/ΦaΦf发射荧光的光量子数；Φa吸收的光量子数之比；荧光量子效率≈121:00:5521:00:554.待测原子浓度与荧光的强度三、原

7、子荧光光度计1．仪器类型当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略，发射荧光单通道：每次分析一个元素；的强度If正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度Ia；多通道：每次可分析多个元素；If=ΦIa色散型：带分光系统；在理想情况下：非色散型：采用滤光器分离分析线和邻近线；If=Φ⋅I0⋅A⋅K0⋅l⋅N=K⋅c特点：光源与检测器I0原子化火焰单位面积接受到的光源强度；A为受光照射在成一定角检测器中观察到的有效面积；K0为峰值吸收系数；l为吸收光度；程；N为单位体积内的基态原子数；21:00:5521:00:553AFS-9800全自动四

8、灯位原子荧光光度计多道原子荧光仪多个空心阴极灯同时照射，可同时分析多个元素AFS-9900全自动四通道氢化物发生原子荧光光度计主要用于检测食品、自来水、地表水、污水、农产品、中西药、生物、化妆品、地质等样品中砷、汞、硒、锑、铋、铅、碲