离子色谱法检测牙膏中的阴离子

《离子色谱法检测牙膏中的阴离子》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com第25卷第5期环境化学Vo1．25，No．52006在9月ENVIRONMENTALCHEMISTRYSeptember2006离子色谱法检测牙膏中的阴离子美国食品与药品管理局已经批准可以在牙膏中使用下列三种防腐剂：氟化亚锡、氟化钠和单氟磷酸钠(MFP)．它们都是通过氢氟酸的相关反应制备的，而氢氟酸是由硫酸和富含氟化钙的氟石反应获得．众所周知，氟化物可以防止牙齿被腐蚀，但是它又易于与牙膏中的其它成分反应生成不可溶的物质，从而影响了它的这种医疗功能的发挥．MFP在保存过程中能够水解生成

2、氟化物和磷酸根离子．因此，氟化物和MFP的检测对于评估这些防蛀物质的品质和稳定性具有重要意义．若干种技术已经被应用到检测护齿产品的氟化物、MFP和其它磷酸盐，包括气相色谱法、离子选择性电极法和比色法．这些技术要么是经过样品处理然后用GC分析，要么是经过酸解样品然后用比色仪或离子选择性电极检测氟化物，间接地分析MFP的含量．这些方法通常干扰大、重现性差，而且费时费力．Ic提供了一种简单便捷的方法，能够在一次分析中直接检测出氟化物和MFP．本文介绍了使用电解水生成淋洗液法和高容量的氢氧选择性离子交换柱——IonPacAS18来检测不同

3、种类牙膏中的氟化物、MFP和其它活性阴离子成分．1仪器和试剂ICS一2000淋洗液在线自动生成离子色谱系统是一个集成式离子色谱系统，它南以下各种部件组成：淋洗液发生器，柱加热器，脱气泵，EluGen~EGC—KOHCartridge，CR—ATC(DionexP／N060477)，As一50自动进样器和Chromeleon色谱工作站．去离子水：一级纯，电阻率18M—cm或更高．钠钾盐：分析纯或更好，用来制备阴离子标准．氟化物标准品：lOOmg·l～，lOOml，(DionexP／N037158)．氯化物标准品：1000mg·l～，

4、lOOmg·l～，(DionexP／N037159)．硫酸盐标准品：1000mg·l～，lOOmg·l～，(DionexP／N037160)．MFP：95％，(Sigma—AldrichP／N33，444—3)磷酸二氢钾：99％，(Sigma—AldrichP／N22，130-9)．苯甲酸钠：99％，(Sigma—AldrichP／N10，916-9)．2实验条件2．1方法A柱：IonPacAS18分析柱，4×250mln(DionexP／N060549)，IonPacAG18保护柱，4×50mln(DionexP／N060551

5、)．淋洗液：22—30mmol·l～KOH，7—8min，3o—40mmol·l～，12—13min，40—60mmol·l～，16—20min．淋洗液发生：ICS一2000，CR—ATC，流速：1．0ml·min～．温度：30℃．进样量：25．检测器：抑制电导检测，ASRS~ULTRA，4mln(DionexP／N053947)，自循环模式．电流200mA．系统压力：一2500psi．运行时间：30min(4min平衡时间)．2．2方法B柱：IonPacAS17分析柱，4×250mm(DionexP／N055682)，IonPa

6、cAG17保护柱，4×50mm(DionexP／N055684)．淋洗液：3mmol·l～KOH，0_5min，3—15mmo1．1一，5—14min，15__40mmol·l～，14—18min．淋洗液发生：ICS一2000，cR—ATC．流速：1．5ml·min～，温度：30℃．进样量：251．检测器：抑制电导检测，ASRSULTRA，4mm(DionexP／N053947)，自循环模式，电流150mA．系统压力：一2200psi．运行时间：30min(4min平衡时间)．3实验方法对于需要被分析的物质，它们的1000mg·l

7、的标准溶液可以从Dionex或其它商业途径获得，也可以按表I来配制，用1000ml的去离子水溶解．将1000mg·l的标准母液稀释成一系列浓度的溶液，制作标准曲线．本文中，标准品的浓度大小设定在六个不同级别，以包含不同的牙膏中待测物质的浓度．但是，由于单氟磷酸根中含有氟化物，需要制作氟化物单独的标准曲线．将约1g的牙膏溶解在lOOml的去离子水中，漩涡仪振荡，0．45mSupor~(PES)膜过滤．维普资讯http://www.cqvip.com5期离子色谱法检测牙膏中的阴离子6654结果与讨论氟化钠是牙膏中氟存在的主要形式．人们

8、选择氟化物时通常考虑它与其它成分的兼容性．MFP是一些品牌的牙膏的氟的存在形式．MFP可以分解成氟化物和磷酸盐，而且这三种物质都可以被Ic分析检测．另外，焦磷酸盐在一些牙膏中作为除垢的成分，糖精作为人工的甜味剂．ASI8(方法A)和ASI7(方法B