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1、丫1.能屯口肠‘牙月二e，叼人..刁_口J洲，劲AU至刻度，摇匀;精密量取上述溶液5m1至25n,1量瓶中，nI.,以流动相稀释至刻度，摇匀，进样测定，色谱图见图2-A，仅有空白中二甲基亚讽吸收峰，无其它千扰吸收峰。Time:0.000Mi--Amp:一0005,O.SJpeakN-bc，一la;^^UUO2!0.0031.0LS2刀253.03S几0己，图2一C样品色诺图0.01.02.03.04.0I一二甲亚双;2一醋酸地塞米松;3一联苯节哇份4%-吃七‘图2-A空白色谱图塞米松的12.5倍，因此检测波
2、长以选择醋酸地塞米松1一二甲亚84最为灵敏而联苯节畦最为不灵敏处，还要兼顾二甲基2.8样品测定亚矾的吸收，本方法选择240-，为检测波长。精密量取样品5.1置于50,1量瓶中，加甲醉至刻32联苯节哩与乙腊有较好的亲和性，流动相中加人度，摇匀;精密量取上述溶液5.1至25ml量瓶中，以流适量的乙腊可以改善联苯节哇的峰形，在较高浓度下动相稀释至刻度，摇匀，进样测定。按外标法以峰面积仍可满足拖尾因子的要求。同时流动相中高浓度的甲计算联苯节哇及醋酸地塞米松含量,3批样品含量见表醉，使二甲基亚矾出峰较快，与醋酸地塞米
3、松的分离度2，色谱图见图2一Ce为2.73(见图2一1,2一C)o表2样品含量参考文献批号联笨带艘洲%醋酸地塞米松i9<中国进口药品实用手册北京:北京科学技术出版社，19951020.75:79。张家相，裴顾，郭秀芳联苯节哇洗剂的制备及质里控制.998.8199.4中国药学杂志,1999,34(3)-208.张家相裴颖.郭秀芳.联苯节哇洗荆的稳定性实验中国3讨论31由于联苯节畦较难溶解，处方中加入二甲基亚矾药学杂志1997,32(5):287郭金凤，等.联苯节哇洗剂的制备及含璧测定.中国药事，促其溶解，同时
4、能促进药物的透皮吸收。由图1可以1997,11(4):251.看出，空白洛液的吸收主要是二甲基亚矾，且随着波长OAR期:1999一08一14变小而迅速增加，同时，处方中联苯节哇的量为醋酸地络合滴定法测定复方碳酸钙泡腾颗粒剂中钙含量方法考察张学农王新玲，陶亮‘(乌舟木齐830054新疆医科大学药剂学教研室;，新JAEK科大学特丰药厂)目前，由于碳酸钙具有价格低廉，副作用较小等特成柠檬酸盐，有缓冲作用，导致络合滴定的终点突变不点，已被国内广泛地用作补钙剂原料，中国药典也已将明显，影响结果的准确性，为此，我们对测
5、定方法进行碳酸钙作为补钙原料收载[1.21。但是碳酸钙为不溶于了改进。水的无机化合物，通过在胃中溶解后吸收，长期使用可1材料与试剂影响消化功能，为提高碳酸钙的生物利用度和减少不复方碳酸钙泡腾颗粒剂(新疆医科大学特丰药厂，良反应，在处方中加人适量柠檬酸和维生索D3制成了批号:980510)e碳酸钙(sigma公司，USP标准品夕，乙二复方碳酸钙泡腾顺粒剂，由于颗粒剂在水中溶解后形胺四乙酸二钠，盐酸，氢载化钠，钙黄绿索和钙指示剂·396·雨砰骊涌两薪2000A石O丽1I八均为分析纯。试剂配制均参照1995年版中
6、国药典方中，按处方比例加人3g空白顺粒剂，加人2.l稀盐酸和法蒸馏水20m1,发泡完全后摇匀，加人甲荃红指示剂22线性考察滴，滴加10%KOH溶浓呈浅黄色，再继续加人5.1l，加2.1标准溶液配制精密称取110℃下千燥恒重的碳人钙黄绿素0.1g，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠溶酸钙基准物750n.,置200.11量瓶中，加少量水润湿加液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，记录消耗滴定液的入10.11稀盐酸使溶解，加水稀释至全金，使成每lml含体积，计算含量，结果见表2.,3.75.g的碳酸钙溶液。表2两种指示
7、剂回收率比较/n二52，2空白辅料的配制按处方量称取不含碳酸钙的回收率/钙指示荆钙黄绿炭其余药品和辅料量，置200.11量瓶中依照’标准溶液配的a10.43105.64土0.87制”同法制备得空白溶液。两种指示剂滴定结果比较，具有统计学差异(尸<2.3线性考察吸取空白辅料溶液20.11置锥形瓶中，0.05)0钙黄绿素侧定的5份样液结果均偏高。表明钙分别加入标准溶液2,3,4,5,8,12,16,20,21,23,24和指示剂作指示剂更为准确，精度高。25.1，各加人10%的KOH溶液gild和钙指示剂0.1
8、5g,3.2滴定方法的优化试验发现用络合滴定侧钙离用。.05mo1/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由红子浓度时，结果的灵敏性和准确性与取样量，指示剂用色变为纯蓝色，记录消耗滴定液的体积，并计算含量。量和10%KOH的用量有关，通过正交试验场(犷)优化结果见表to筛选[3]，以标准溶液钙回收率为指标优化滴定条件。线性回归方程:将1一11号样液的碳酸钙量对消耗经直观分析，样品中碳酸钙含量在75.g，指示剂为0.15
