常见非金属阴离子的分离与鉴定-yang

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1、实验十九常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的1.熟悉常见阴离子的性质2.掌握常见阴离子的分离和鉴定方法3.掌握半微量定性分析的基本操作实验前的预习检查:1：常见非金属阴离子的定性分析有没有系统分析方案？2：.混合阴离子的分离与鉴定所需掌握的基本操作有哪些？操作中的难点和重点利用验气装置检验CO2气体；离心机的使用等二、实验原理常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧

2、化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：(1)阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。(2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。本实验包括两部分内容，即：常见阴离子的分别鉴定及混合阴离子的分离与鉴定。ⅠSO

3、42、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32-、ⅡS2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-ⅢNO3-、NO2-组试剂BaCl2（中性或弱碱性）特征：钡盐难溶于水组试剂AgNO3/HNO3特征银盐难溶于水银盐、钡盐都溶于水三、阴离子的初步实验1.沉淀实验2、利用常见阴离子的特性来进行鉴定：①挥发：遇酸生成气体，如：CO32-——CO2②沉淀：形成难溶盐的性质（如：BaCO3;BaSO4;PbS;AgCl）；③氧化还原：氧化还原性（如：SO32-与KMnO4作用）；④特效反应：及各离子的特效反应。挥发性实验待检离

4、子：SO32-、CO32-、S2O32-、S2-、NO2-反应方程式：2H++CO32-=H2O+CO2↑2H++SO32-=H2O+SO2↑2H++S2O32-=H2O+SO2↑+S↓2H++S2-=H2S↑2H++NO2-=NO↑+H2O氧化还原性试验氧化性试验:2I-+4H++2NO2-=2NO↑+2H2O+I2其余离子无明显现象。还原性试验:KMnO4试验2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2++5SO42-+3H2O4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2++18H2O2MnO4-+

5、10Br-+16H+=2Br2+2Mn2++8H2O2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2++8H2O2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2++8H2O2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O2MnO4-+5S2-+16H+=5S↓+2Mn2++8H2O其余离子无明显现象I2淀粉试验I2+S2-=2I-+S↓I2+2S2O32-=2I-+S4O62-H2O+I2+2SO32-=2H++2I-+SO42-(一）、常见阴离子的分别鉴定三、实验步骤（二）混合液的分析1.C

6、l-,Br-,I-混合液的分析（1）卤素离子的沉淀：（2）Cl-的分离与鉴定：Cl-+Ag+=AgCl↓Br--+Ag+=AgBr↓I-+Ag+=AgI↓AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]ClAg(NH3)2]Cl+HNO3=AgCl↓+2NH4NO32AgBr+Zn=2Ag+2Br-+Zn2+2AgI+Zn=2Ag+2I-+Zn2+2I-+Cl2=I2+2Cl-Br-+Cl2=2Cl-+Br22I2+Cl2+6H2O=IO3-+10Cl-+12H+Br2+Cl2=2BrCl2．S2-，SO32-，S2O32-混合

7、液的分析：取S2-试液（1滴）及SO32-，S2O32-各3滴，混匀S2-的鉴定：S2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+=Na4[Fe(CN)5NO3]（紫色）示有S2-存在。S2-的除去：向其余的混合液中加入少许固体CdCO3，搅拌、离心沉淀至上清液中不含S2-S2O32-的鉴定：示有S2O32-存在反应有：S2-+CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO32-S2O32-+2Ag+=Ag2S2O3↓（白色）Ag2S2O3+H2O=Ag2S↓（黑）+SO42-+2H+SO32-的鉴定：P.157四、注意事项1.SO32

8、-，S2O32-混合液时，各种添加试剂的量不能太多，如加入CdCO3除去S2-的时候，如果CdCO3的量过多，会影响到SO32-，S2O32的检出。2.观察Br-和I-被氯水氧化的过程，氯水要用新鲜的氯水，这样才能保证足够的氧化剂浓度。3.滴加氯水时要慢，要充分震荡。某学生就未知阴离子试液进行分析时，作出如下记录，试