反应溅射Ti-Al-N和Ti-Al-O-N硬质薄膜的制备与表征

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时间:2019-05-19

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1、上海交通大学硕士学位论文摘要摘要高速切削和干式切削等加工技术的发展有力地推动了制造业的技术进步刀具硬质涂层材料性能的提高是其关键技术之一高硬度和优良的抗氧化能力是刀具涂层的重要性能指标以TiN为代表的陶瓷硬质薄膜已广泛应用于刀具涂层并取得巨大成功在TiN薄膜基础上加入金属元素如AlCrZr等可以进一步提高薄膜的硬度和抗氧化性其中(Ti,Al)N薄膜的硬度约35GPa和高温抗氧化能力约800均较TiN薄膜有很大提高成为目前最常用的刀具涂层材料然而高速切削和干式切削时刀具前端的温度可达1000目前的常用涂层尚不能达到如此高的抗氧化

2、温度因此进一步提高硬质薄膜的抗氧化性能成为涂层发展的关键在(Ti,Al)N涂层中加入氧以取代部分氮形成含氧化合物涂层有望提高其高温抗氧化性并具有优良的力学性能本文首先采用镶嵌复合靶反应溅射技术研究了Ti-Al-N体系中的富Ti的(Ti,Al)N薄膜和富Al的(Al,Ti)N薄膜的制备工艺和薄膜的微结构与力学性能在此基础上采用在反应气体中加入氧气的方法进一步研究了Ti-(Al)-O-N体系中富Ti的(Ti,Al)(O,N)薄膜富Al的(Al,Ti)(O,N)薄膜和Ti(O,N)薄膜的制备技术及工艺参数对薄膜微结构和力学性能的影响

3、规律获得了一系列高硬度的Ti-(Al)-O-N薄膜这类薄膜有望具有更高的抗氧化温度从而成为新一代刀具涂层材料本文得到的主要结果如下1.采用反应溅射法制备的Ti-Al-N薄膜在制备过程中溅射靶表面Ti:Al保持不变由于靶面上TiN的生成自由能低于AlN氮分压的改变会对薄膜的沉积速率化学组分微结构和力学性能带来重要影响低的氮分压下薄膜形成负氮化合物Ti:Al比较高沉积速率亦较高随着氮分压的提高薄膜中氮含量提高形成化学计量比的(Ti,Al)N和(Al,Ti)N薄膜薄膜中的Ti:Al比逐渐减小沉积速率也降低氮分压过高时由于存在靶中毒现

4、象尽管薄膜的成分无明显变化但沉积速率大大降低2.Ti:Al比约为1:1的(Ti,Al)N薄膜和Ti:Al比约为1:2的(Al,Ti)N薄膜均致密I上海交通大学硕士学位论文摘要平整与基体结合良好两种薄膜都为NaCl结构晶粒细密并呈现(111)取向薄膜的最高硬度和弹性模量分别为(Ti,Al)N薄膜HV=34.4GPaE=392GPa(Al,Ti)N薄膜HV=36.9GPaE=476GPa3.在反应溅射法制备Ti-Al-N系薄膜的基础上加入少量的氧气作为反应气体形成ArN2O2混合气体可以方便地制备出高硬度的Ti-Al-O-N薄膜随

5、氧分压的提高薄膜中氧含量逐步增加氮含量相应减少而(Ti,Al)(O,N)薄膜中Ti:Al比逐渐降低(Al,Ti)(O,N)薄膜中Ti:Al比逐渐升高但都趋向于1:1薄膜仍保持(Ti+Al):(O+N)约为1:1的化学计量比并且薄膜的沉积速率基本保持不变4.微结构和力学性能研究表明Ti-Al-O-N薄膜仍保持与Ti-Al-N薄膜相同的NaCl结构但随氧含量的提高逐步呈现强烈(200)织构的柱状晶与此同时Ti-Al-O-N薄膜的硬度和弹性模量也仍保持在与Ti-Al-N薄膜相当的35GPa和370~420GPa的高值由于薄膜中形成了

6、相当含量的氧化物这类薄膜的抗氧化能力有望得到提高5.采用Ar+N2+O2的混合气体可以方便地制备Ti(O,N)薄膜随氧分压的增加薄膜中的氧含量增加薄膜仍保持与TiN相同的NaCl结构加入氧的Ti(O,N)薄膜的硬度约26GPa较TiN的硬度约21GPa有所提高而其弹性模量在低氧含量时由TiN365GPa提高到411GPa5.0at%O后又随氧含量的增加而逐步降低关键词多元硬质薄膜反应溅射Ti-Al-N薄膜Ti-Al-O-N薄膜Ti-O-N薄膜微结构力学性能II上海交通大学硕士学位论文摘要ABSTRACTHigh-speedcu

7、ttinganddrymachiningsignificantlypromotetheprogressinmodernprocessingtechnology.Coatingpropertyisoneofitscruxes,towhichmoreandmoreattentionshavebeenpaidformanyyears.Particularly,mostoftherelatedresearchesarefocusedontheimprovementofcoatinghardnessandoxidation-resist

8、ance,whicharetwomostimportantcriteriafortheirperformanceunderextremeconditions.Ceramichardcoatings,suchasTiN,havebeensuccessfullyemployeda

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