研究生毕业论文答辩-稀土掺杂焦磷酸基质红色发光材料制备及其发光性能研究

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1、稀土掺杂焦磷酸基质红色发光材料制备及其发光性能研究答辩人：周瑞指导教师：贾殿赠教授王鲁香副研究员2.Sr2P2O7:Sm3+发光材料1.研究背景论文提纲4.SrZnP2O7:Sm3+发光材料3.Sr2P2O7:Mn2+,Dy3+发光材料研究背景新疆磷矿资源储量丰富,可开发高附加值磷资源产品以焦磷酸盐为基质开发利用的发光材料，发光性能优良稀土发光材料环保节能、色彩显色性能好,寿命长稀土磷荧光材料++=红绿蓝白蓝蓝黄绿+=白A、B:C:白光LED的实现方式白C优点：白光LED发光管结构简单,制作工艺相对容易,而且YAG荧光粉已经在荧光灯领域应用了许多年,工艺比较成熟。缺

2、点：缺乏红色可见光部分,显色性较差，色温较高蓝蓝黄绿+=为了提高白光LED的性能，研制新型、高效的红色荧光粉是很有必要的！1.高温固相法制备Sr2P2O7:Sm3+发光材料2.电荷补偿剂对Sr2P2O7:Sm3+发光材料的影响3.微波辅助共沉淀法法制备Sr2P2O7:Sm3+发光材料第二章.Sr2P2O7:Sm3+发光材料实验方法1.高温固相法图1.1高温固相法制备发光材料的工艺流程图结果分析图1.2样品发光材料的XRD图谱掺杂少量Sm3+并未造成基质中晶体结构的变化。图1.3Sr2P2O7的三维空间模型荧光光谱分析图1.4样品Sr1.96P2O7:0.04Sm3+

3、的荧光光谱图1.5Sr2-xP2O7:xSm3+发射光谱图图1.6lg(x)与lg(I/x)的关系曲线图Sm3+在焦磷酸锶体系中的能量传递方式为偶极-偶极相互作用(I/x)=K[1+β(x)Q/3]-1Q=6、8、10分别代表偶极-偶极，偶极-四极，四级-四极相互作用能量传递图1.7煅烧温度与Sr2P2O7:Sm3+发光强度的影响图1.8保温时间对Sr2P2O7:Sm3+发光强度的影响煅烧条件对材料发光性能的影响煅烧温度1100℃，保温2h，Sr1.96P2O7:0.04Sm3+预烧结条件、热稳定性对材料发光性能的影响1.9预煅烧对Sr1.96P2O7:0.04Sm

4、3+发光强度的影响1.10样品Sr1.96P2O7:0.04Sm3+制备条件验证实验发射光谱图预烧结温度400℃，保温2h，煅烧温度1100℃，保温2h，Sr1.96P2O7:0.04Sm3+表现很好的荧光热稳定性图1.11不同测试温度下Sr1.96P2O7:0.04Sm3+的发射光谱图荧光热稳定性2.电荷补偿剂对Sr2P2O7:Sm3+发光材料的影响图2.1样品发光材料的XRD图谱2.4Sr1.96-xP2O7:0.04Sm3+,xK+的发射光谱图图2.2,2.3Sr1.96-xP2O7:0.04Sm3+,xLi+Sr1.96-xP2O7:0.04Sm3+,xNa

5、+的发射光谱图R+(R=Li、Na、K)都趋向于取代Sr1.96P2O7:0.04Sm3+中Sr2+的位置。Na+与Sr2+的半径最接近，所以在基质中Na+离子更容易进入晶格，因此所得样品的发光性能优于Li+和K+作为电荷补偿离子的样品。电荷补偿剂的半径:Li+(0.092nm)＜Na+(0.118nm)＜K+(0.155nm)Sr2+的半径为0.131nm图2.5Sr1.96P2O7:0.04Sm3+、Sr1.88P2O7:0.04Sm3+,0.08R+(R=Li,Na,K)的发射光谱图3.微波辅助共沉淀法溶液AB液A液过滤、洗涤、干燥前躯体微波加热最终产物图3.

6、1微波辅助共沉淀法制备发光材料的工艺流程图A:Sr(NO3)2（A.R）,Sm(NO3)3(A.R)B:（NH4)2HPO4（A.R）制备样品形貌图2.3高温固相法煅烧产物样品的SEM照片图2.4微波辅助法煅烧产物样品的SEM照片样品呈无规则颗粒状，颗粒尺寸在5-10μm之间样品呈独立小球，分散排列荧光光谱分析3.6Sr2-xP2O7:xSm3+的发射峰强度的关系图3.5Sr1.94P2O7:0.06Sm3+发光材料的荧光光谱图煅烧条件对材料发光性能的影响3.7不同煅烧温度下材料的荧光发射强度图3.8不同保温时间下材料的荧光发射强度煅烧温度1000℃，保温15min

7、，Sr1.94P2O7:0.06Sm3+3.Sr2P2O7:Mn2+,Dy3+发光材料图1.1样品发光材料的XRD图谱1.高温固相法图1.2不同煅烧温度样品发光材料的XRD图谱荧光光谱分析图1.3Sr2P2O7：Mn2+发光材料的荧光光谱图1.4Sr2P2O7：Dy3+发光材料的荧光光谱1.5样品Sr1.85P2O7:0.15Mn2+激发光谱和Sr1.99P2O7:0.01Dy3+发射光谱图初步推断在Sr2P2O7基质中存在Dy3+与Mn2+离子之间的能量传递图1.6Sr1.84-xP2O7:0.16Mn2+,xDy3+的发射光谱图荧光光谱分析图1.7煅烧温度、