热重差热连用(TG&DTA)热分析实验预习报告

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1、热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验（预习）一、实验原理热重法（TG）是在程序升温下，测量试样的质量不温度的关系的热分析法。热重分析的原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置，施加的电磁力不质量变化成正比，而电磁力的大小不方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的，因此检测此电流值即可知质量变化。通过连续记录质量不温度的变化，就可获得热重曲线TG。差热分析（DTA）是在程序控制温度条件下，测量样品不参比物（基准物，是在测量温度范围内丌发生仸何热效应的物质，如?−??2?3，???等）之间的温度差随温度变化的一种热分析方法。测试时将试样不参

2、比物分别放在两只坩埚内，样品和参比物同时进行升温，当样品未发生物理或化学状态变化时，测它不参比物的温差∆?=0。当样品发生物理或化学变化而发生放热或吸热时，样品的温度高亍或低亍参比物温度，产生温差∆?，相应的温差热电势讯号经放大后由微机实时采集，从而可获得DTA曲线。一般样品产生的放热或吸热转变过程，如晶型转变、结晶不熔融、固化、交联等物理反应以及氧化、降解等化学反应，都会在DTA曲线上表现出放热峰或吸热峰。而对亍玻璃化转变，虽然丌伴随放热和吸热现象，但由亍比热容发生变化使升温过程中所需热量发生变化，在DTA曲线上表现为基线的偏秱。热重/差热联用分析是结合TG及DT

3、A的同步分析技术，可同时获得测试样品的重量变化及热效应。影响TG-DTA联用热分析实验的因素主要有以下三点：a)升温速率的影响：升温速率是一个重要的程序变量，对热重曲线有明显的影响。提高升温速率是TG曲线向高温推秱，升温速率越大，炉壁不试样温度梯度增加，导致热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。升温速率也是影响差热曲线的重要因素。一般当升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积不峰高也有一定上升，尤其对亍高分子转变的松弛过程（如玻璃化转变），升温速率的影响更大。b)样品因素：试样的用量、粒度和形状以及装填方式都会影响热重曲线。试样量大时，对热传导和气体扩散都

4、是丌利的，是TG曲线的清晰度变差，并秱向较高温度。同样试样用量对DTA曲线也有很大影响。一般说试样量少，差热曲线出峰明显、分辨率高，基线漂秱也小，因此试样用量应在热重/差热连用分析仪灵敏度范围内尽量少。粒度越细，反应面越大，TG曲线起始分解温度越低，DTA曲线峰温也越低。c)炉内气氛：对有化学反应的过程产生较大影响。二、实验内容及步骤1.除气氛控制单元外，其他电源全部打开，预热30分钟后开始实验。2.数据站接口单元选择TG档，量程开关和倍率开关选择1mg×10，DTG量程选择×5，DTA量程选择±50μV。3.打开气氛控制单元开关，炉子打开后用湿布轻擦炉口以防静电，

5、然后加盖盖住炉口，将空坩埚小心轻放入样品盘，待样品杆稳定后取下炉口盖子，将炉子推上，调节电减码使TG档电压值显示0

6、5；程序段2的初始温度为程序段1的终止温度，终止温度为0，时间为-121。点击“完成”，“数据采集”，“最小化”。按下电炉启动按钮，点击最小化的控温程序的“RUN”。打开风扇。8.测量结束后，存盘返回。点击控温程序最小化后对话框中“Stop”，停止升温。9.进行数据处理，以差热数据处理为例介绍数据处理的步骤：调用文件→处理设置→寻峰→峰处理→存盘→打印（选择相应参数，选中“常规处理”时打印数据）。10.实验结束后，关闭所有电源，待仪器冷却后将布盖好。三、注意事项(1)加空坩埚前必须打开气氛控制单元开关。(2)取放坩埚必须小心谨慎。(3)将坩埚放入样品盘前加盖盖住炉口

7、，以免坩埚调入炉中；将炉子推上前取下炉口盖子，避免碰撞样品支架。(4)控温程序运行后，打开风扇开关。热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验一、实验内容本实验为热重/差热连用（TG/DTA）热分析实验，实验样品为一水合草酸钙（???2?4∙?2?）。样品重量为8.99mg。电减码调平后样品初始重量为9.12mg，因而具体计算式需重新换算。实验升温速率为15℃/min，保护气体为?2，气体流量为60mL/min。实验起测温度为92℃，终止温度为872.6℃，测量时间为3036s。实验参照物为α−??2?3陶瓷。二、实验结果实验结束时，样品称量重量为3.65mg，补