三氯甲烷萃取-石墨炉法测定地表水、饮用水中的四乙基铅

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1、《仪器仪表与分析监测》2012年第2期三氯甲烷萃取—石墨炉法测定地表水、饮用水中的四乙基铅DeterminationofTetraethylLeadinWaterByChloroformextraction—GAAS周树杰古健黄卓尔王少毅(广州市环境监测中心站，广东广州510030)［摘要］采用三氯甲烷萃取地表水、饮用水中的四乙基铅，以硝酸(溶入溴)进行消解，石墨炉原子吸收光谱法测定。此方法能定量检测样品，检出限低至0.044μg/L，精密度高，重现性好。线性能达到0.995以上，实际样品加标回收率满足质控要求。［关键词］四乙基铅;原子吸收石墨炉;地表

2、水［中图分类号］0657［文献标识码］A泡24小时以上，洗净后用10%的硝酸溶液加热处理，引言保持微沸腾状态30min，用纯水洗净沥干后待用。四乙基铅作为发动机燃料抗爆剂和有机合成中间1000mL和125mL玻璃分液漏斗、100mL和体，是一种剧烈的神经毒物，广泛地存在于环境当50mL玻璃容量瓶:使用前用1∶1硝酸泡24h以中。《地表水环境质量标准》(GB/T3838－2002)将上，用纯水洗净后备用。四乙基铅列入集中式生活饮用水地表水源地特定项氯化钠溶液(70g/L):称取70g氯化钠(分目，其标准限制为0.0001mg/L，推荐使用分析方法析纯)，

3、溶于纯水并稀释至1000mL。为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5759.6－三氯甲烷:分析纯以上。2006)中双硫腙目视比色法。但目视比色法操作繁硝酸(ρ=1.42g/mL):优级纯。琐，不确定度大，使用剧毒试剂，质量保证措施存在溴－硝酸溶液:将3mL纯溴(分析纯以上)加到很大的缺陷。国内外报道的方法还有气相色谱/质谱100mL浓硝酸(优级纯)中摇匀，避光储存于冷处。［1］［2］法、高效液相色谱/质谱法、电感耦合等离子体四乙基铅标准溶液［ρ(Pb)=1000μg/mL］。［3］质谱法，但对仪器硬件条件和人员软件条件要求较四乙基铅标准使用溶液［ρ(

4、Pb)=2.00高，一般的环境监测站较难达到要求。国内亦有采用μg/mL］:取0.20mL四乙基铅标准溶液于100mL容［4］三氯甲烷萃取样品石墨炉原子吸收分析法。本方法量瓶中，用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度，摇匀。采用三氯甲烷萃取样品、无机铅绘制工作曲线、石墨铅标准储备溶液［ρ(Pb)=1000μg/mL］。炉原子吸收光谱法测定地表水、饮用水中的四乙基铅标准中间溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］:铅，步骤简便，广州地区的地表水样结果令人满意。吸取1.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+995)稀释至刻度，摇匀。1实验部分

5、铅标准使用溶液［ρ(Pb)=40μg/L］:吸取1.1仪器与试剂0.40mL铅标准中间溶液于100mL容量瓶中，用热电iCE－3500原子吸收分光光度计(含石硝酸溶液(5+995)稀释至刻度，摇匀。墨炉))及自动进样器与其他有关附件、铅空芯阴1.2试验方法极灯、高纯氩气、可控温电热板。1.2.1样品前处理150mL聚四氟乙烯消解杯:使用前用1∶1硝酸浸量取水样800mL置于1000mL分液漏斗中，—34—三氯甲烷萃取—石墨炉法测定地表水、饮用水中的四乙基铅周树杰，等加入50g氯化钠溶液，摇荡使之溶解，然后用30a—回归方程截距;mL、20mL和20mL

6、氯仿连续萃取3次，每次强烈b—回归方程斜率;振摇2min。合并氯仿萃取液于125mL分液漏斗X—待测试样中铅的浓度(Pb，μg/L)。中，加入20mL氯化钠溶液，振摇荡涤2min，静回归方程的线性相关系数要求不小于0.995。置分层。将氯仿相置于150mL聚四氟乙烯消解杯1.2.4样品测量结果计算中，加入3mL溴－硝酸溶液，混匀，然后放置于通过样品前处理和石墨炉原子吸收仪器分析电热板上，于130℃加热消化处理样品并蒸发除去得到铅原子吸收信号的测量值，根据式(1)计算氯仿，继续加热至近干出现湿盐状态;加入10mL待测试样中铅的含量，再根据式(2)对水样中

7、四硝酸溶液(5+995)加热溶解残留物，放冷后全乙基铅的含量进行换算。量转入50mL容量瓶，用硝酸溶液(5+995)定CS=C×1.56×V1/V0(2)容后得到待测试样。式中:1.2.2仪器工作条件CS—水样中四乙基铅的含量［Pb(C2H5)4，石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的仪器工μg/L］;作参数列于表1，自动进样器进样体积设为20μL。C—由式(1)计算得到的待测试样中铅的含石墨炉吹扫气体为高纯氩气。量(Pb，μg/L);表1原子吸收石墨炉分光光度法测定铅的仪器工作参数1.56—与1mol铅相对应的1mol四乙基铅的干燥灰化原子化质量换算系数;

8、波长干燥nm温度时间温度时间温度时间V1—待测试样的体积(mL);℃s℃s℃sV0—水样的体积