纳米颗粒的水热法制备

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第38卷第5期中国陶瓷Vo1．38No．52002年l0月CHⅡACEIⅡCSOct．20o2纳米颗粒的水热法制备李竟先，吴基球，鄢程(华南理工大学材料科学与工程学院，广州510641)摘要：文章较为系统的概述了水热法制备纳米颗粒的意义、研究进展和现状、技术方法和优缺点。指出了水热法在制备纳米颗粒尤其是制备金红石型二氧化钛纳米颗粒时的优越性。关键词：纳米颗粒；水热法；金红石型二氧化钛；制备技术中图分类号：TB383文献标识码：A文章编号：1001—9642(2002)o5—

2、0036—04纳米材料因其结构上的特殊性导致性能上的特殊以纳米颗粒主要的制备方法是液相法。液相法制备性已经广泛的受到了关注。纳米颗粒是指具有1—Ti02主要是采用钛金属盐溶液或钛酸合成微粉。依据100nm尺度的细微粒子，这是处于原子簇和宏观物体交基本原理主要分为沉淀法[4-61、溶胶一凝胶法[7-8]、液界的过渡区域内的一种典型的介观系统，呈现出异于块相液相包裹法[]和水热法[]和水解法等。各种制备材的特性如表面效应和体积效应⋯等，且其表面效应随方法的特点见表2。着颗粒尺寸变小，比表面积显著地增大而加强。使得材表1纳米颗

3、粒的制备方法料的那些与表面状态有关的物理、化学或物理化学特性Table1PreparationTechnologiesfor~rticlo如吸附、催化以及扩散烧结等显著的与宏观大颗粒不固相法液相法气相法同，如熔点降低、表面能增加等。体积效应包括量子尺球磨法沉淀法蒸发一凝结法寸效应一随着颗粒中所含的原子数减少，费米能级附近超声波粉碎法醇盐法气相化学反应法的电子能级将由准连续态分裂为分立能级，当能级间距热分解法溶胶一凝胶法低温等离子体法大于热能、磁能、静电能、光子能量时，就会产生异于宏爆炸法喷雾干燥／热分解法观物理的新效应，

4、如低温下的比热及导热率增加，矫顽固相反应法水热法磁力急剧上升等；以及小尺寸效应一随着颗粒尺寸的减晶化法化学凝聚法小，与体积成比例的量，如磁各向异性能、介电常数等将出现变化。物质粒子性质随着粒子尺寸的变小，如接近在表2所述的研究方法中，只有在水热条件下，高德布罗意波(约12nm时)时，在磁学、电学、光学、热学以温相的金红石型二氧化钛可以在很低的温度得到_】。及机械等物理化学性能发生较大的变化，从而使它们具而采用其他的制备方法时，全部要经历不低于450oC的有特殊、新颖而广泛的应用前景_2J。温度煅烧才可以得到金红石型二氧化

5、钛，而煅烧必然伴为了利用纳米颗粒的优异性能，人们尝试研究纳米随晶粒粗大和耗能。可见水热法是在较低温度下获得颗粒的多种制备方法_3J。力图为工业化应用找到工艺高温相的一个很有前途的方法l】。其最大的优点是简单制备成本低廉而且性能优异的制备纳米颗粒的方可以直接制备各种氧化物粉体，不需要二次热处理，使法。本文重点概述了水热法，并以制备二氧化钛纳米颗得工艺简单，制品性能优异。粒为例叙述了水热法的发展及其优越性。此外，还对水2水热法的优越性及研究进展热制备技术做了简要介绍。水热反应过程是指在一定的温度和压力下，在水、1制备方法比较

6、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。纳米颗粒的制备方法包括气相法、固相法和液相法按水热反应的温度进行分类，可以分为亚临界反应和超(见表1)，因为液相法比固相法和气相法有优越性，所临界反应，前者反应温度在100～240~C之间，适于工业收稿日期：2002—07—29作者简介：李竟先(1954一)，女，教授，博士研究生；研究方向：陶瓷材料和粉体工程。维普资讯http://www.cqvip.com第38卷第5期李竟先等纳米颗粒的水热法制备·37·或实验室操作。后者实验温度已高达1000℃，压强高达有足够大的绝对值；

7、中间产物通过改变温度较容易分0．3Gpa．是利用作为反应介质的水在超临界状态下的性解16_。质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行第一篇利用水热条件进行矿物合成制备微细颗粒合成反应_1。在水热条件下，水可以作为一种化学组的综述发表于1956年_1。之后的二十多年里，测试仪分起作用并参加反应，既是溶剂又是矿化剂同时还可作器设备的发展，以及在华盛顿和稍后在宾州的Carnegie为压力传递介质；通过参加渗析反应和控制物理化学因Institute进行的氧化物粉体合成，如黏土、云母、沸石等素等，实现无机化合物的形成和改性，

8、既可制备单组分水合物相以及日益复杂系统的相平衡研究，在地质科学微小晶体，又可以制备双组分或多组分的特殊化合物粉领域异常活跃。报道研究工作的许多文献刊在东京、宾末。克服某些高温制备不可避免的硬团聚等，其粉末细州和莫斯科的水热反应学术会议论文集_l-1。J中。总结(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶出了