氰尿酸及其氯代衍生物的合成与研究

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1、南京林业大学硕士学位论文氰尿酸及其氯代衍生物的合成与研究姓名：许静申请学位级别：硕士专业：林产化学加工工程指导教师：程从球2003.6.1摘要氰尿酸(cA)是以尿素为原料合成的一种重要精细化工中间体，以其为原料可以合成数再秘重要的犍细化学晶，共有四大类二十几个晶釉，约500个产晶，包撼氯代异氖尿酸类(主要有二氯异氰勰酸，三氯异氰绿酸，二氯异氰尿酸铺)，氰深酸酪类，氰尿黻盐类及其他，而且新的化合物数目还在不断增加。在这近500种氰尿酸下游产品中，其中市场前景好、附加值较高的衍生物主要有：氯代锈生物，三(§一羟已基)异氰尿酸酯，氰强酸类照燃蠢4，三(缩水甘}杰酯)异氰尿酸酯等。最重要的

2、是氯代异氰屎酸类，是工业、公共设施和养殖韭及藩茂家臀的除垢、清洗、漂白、杀菌、消毒荆，三氯异氰尿酸是本次论文研究的重点。三氯异氰尿酸(TCCA)是较重娶的漂白荆、氯化剂和高效消毒齐4，自50年代中期在国虎外开始应用以寒，缮到—歹迅速发展，应用藏慰不断扩大，从广泛应用于饮熙水、医院和其他公共设蕊的消毒，巴扩展到种子消毒、鱼瘸防治、棉、麻稻仡纤的漂白，以及羊毛的防缩和日用化工的脱色除奥。(用尿素制餐氰尿酸有多釉合成方法，归纳为甄大类：固相法和波棚法。固媚法是较早羯予工业生产的方法，存在一些缺点，热工艺漉程复杂，煞量消耗大；产品牧率低，疑只能间歇生产，在装、卸时温度变化幅度大，易损环反应

3、装置等；液褶法茧能得蓟纯度、得率较高的氰尿酸，但会带来复杂的聪处理及溶剂污染问题。总结以上各种方法的利弊，本沦文提出釜式固楣法的生产工艺路线，在合适的催化剂的作用下，集热聚、破碎、糖制予釜内一次完成，这在缀大程度上改善了上述圃褶法生产带来的缺点，同时，该合成工艺流程简单，可节约设备投资，改善劳动条件，保证产品质量，提高产品得率。影响氰尿酸合成的因素有很多，如：投糕比、温度、时间等。氧尿酸的合成受这些因素的共同制约，l壬何一因素的改变鄹会使反应过程中产生大量的副产物。通过正交实验找到合成氰尿黻的最佳工艺条件，获得纯度为98％、得率为85％的氰尿酸。根疆GB535．1955此产品质量属

4、优级。三氯异氰尿酸的合成主要有四种方法：氰尿酸钠盐遴氯法，液体氯化剂法，溶剂法羊籍复合法。僵由于合成三氯异氰尿酸的技术发展不够戚熟，西魏，舀前并没有形成合成三氯异氰尿酸的某种特定趋势。因而，本文综合了现存几种方法的优缺点，提出了自已的生产工艺路线，并对其生产的最佳工艺条件进行了探索。影响三氯异氰尿酸合成鸯诸多因素，如：投料方式、瀣度、时闷、藏蹋量、氰尿酸纯度等，通过找到各种N素的猖关彩晌，彳等蓟最佳工艺条件，同时控制反应过程中反应的温度、pH值以及反应速率，降低反应条件，得到的工艺具有工业化生产的价值。sIl于氰尿酸生产过程中会产生爆炸性气体三氯化氮，因此，生产安全性也霭要格外蓬视

5、。影响三氯化氮产生的因素也稷多，翔：碱用量、氰尿酸纯度、成盐时间、氯化温度、pH值及氯化浆液的放置等。将这些因素综合起来，我们得到碱过量c％左右最合适，氰骤酸与碱的投料比为A：B，在此投料比下，温度为9。C时邋氯1．5小时时，可以获提有效氯为87，74％，毒导率为77+48％的三氯异氰尿酸，嗣时，控制了三氯化氮的产生。根据ZBG160009—89产品属优级。检测分析实验室合成中产生的废液所包含的离子是本次论文的后期工作。关键词：氰尿酸，三氯异氰尿酸，纯度，有效氯，废液STUDYONPRoDUCTIONPROCESSOFCYANURICACIDANDTRICHLOROISOCYpLN

6、URICACIDCyanuricacidisaimportantintermediateoffinechemicalengineeringthatismadefromuric．Asabasisrawmaterial，hundredsofchemicalcompoundscanbecomposeofit．Furthermorenewchemicalcompoundsaresynthesizedcontinually．ChlOroisocyanuricacidisveryimportantinchemicalfield．Itcanbeusedascleanser,bleacher,di

7、sinfectantandSOon．WewillstudyprincipallyTrichloroisoc—yanuricacidthatissignificant，higheffectlabefactionagent，colorationagentanddisinfectionagent．Sincethemiddleof1950s，ithasbeendevelopedquicldy，fromwater,hospitalandotherpublicfacilities