低温原位制备碳纳米管的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文低温原位制备碳纳米管的研究姓名：刘治申请学位级别：硕士专业：高分子化学与物理指导教师：宋怀河;陈晓红2003.5.26低温原位催化裂解制各碳纳米管的研究摘要1991年，日本电镜专家IOima在制取C60的残余物中，发现一种结构独特的管状单质炭，即碳纳米管(carbonnanotube，CNT)。f由于其独特的形态和结构，碳纳米管的发现激起了物理、化学、材料、电子等领域科研人员的极大兴趣，并发现碳纳米管具有超高的模量和强度、独特的电磁性能，以及广阔的潜在应用前景。近年来，碳纳米管的研究在多项领域

2、取得令人瞩目的成果。但是，随着对碳纳米管应用研究的不断深入，许多研究受到碳纳米管产量低和价格昂贵的限制。高效、价廉、大批量的制备方法已成为影响碳纳米管能否真正进入实际应用的关键因素之一。肋，本课题在自行安装的200ml高压反应釜中，在反应温度500℃的条件下、以正己烷为碳源、采用原位催化裂解的方法制备CNT。研究了二茂铁、四水合乙酸镍和乙酸钴不同催化剂前驱体对制备CNT的碳源转化率，CNT收率及产物微观结构的影响；初步探讨了低温原位催化裂解生成CNT的机理，并对CNT作为吸波材料的介电性能开展初步的应用研究。r(研究

3、结果表明：在反应温度为500℃的条件下，不同催化剂前驱体的种类和用量对碳源转化率、CNT收率以及产物的形态和微观结构都有较大影响。碳源转化率随催化剂前驱体用量变化而变化。固定碳源正己烷用量为20mL时，二茂铁用量为1．59时，碳源的转化率最高，为44．6％，纤维直径为30．50nm，产物的微观形貌主要呈弯曲状。以四水合乙酸镍为催化剂前驱体时，产物的微观形貌呈螺旋状；当用量为1．59时，CNT的最高产率达到37．O％。以乙酸钴为催化剂前驱体时，热解产物的中空结构显著，产物的微观形貌主要呈直线状；当用量为1．09时，CN

4、T产率达到最大值，为49．o％。在1．og乙酸钴／120mL正己烷制备参数下，CNT质量达到16．99。管壁炭层的HRTEM局部放大图像显示炭层具有较好的晶格条纹像，晶格间距在0．34nm左右。对该低温催化裂解反应机理的分析表明：500。C压力条件下，通过对化学气相沉积过程中催化剂和碳源的控制，利用纳米催化剂颗粒形成与碳氢化合物裂解同步进行的特点，保证催化反应的稳定进行并有效地避免碳氢化合物在高温裂解时产生热解炭，从而可得到大量纯净的CNT。CNT微波介电特性的探究表明：以乙酸镍为催化剂前驱体制备的螺旋状产物可用于制

5、备具有某一特定电磁参数的复合材料，而且在保证材料电磁性能的同时，提高材料的力学性能，并能起到一定减重的效果。因此CNT用于吸波复合材料具有潜在的应用前景≥r关键词：碳纳米管，低温原位催化裂解，二茂铁，四水合乙酸镍，乙酸钴lIInsitusynthesisofcarbonnanotubesbycatalyticpyrolysisatlowtemperatureABSTRACT1991，carbonnanotube(CNT)wasfirstreportedinNaturebyfiiimaFromthenonCNThasb

6、ecomethefoCUSofintenseinterestotscientistsinthefieldofphysics，chemistryandmaterialsallovertheworld—Duringthelastdecade，someindustrialapplicationshavebeenanticipatedforsingle．walledandmulti．walledCNT．Amongmanyfactors，theirfutureusewillstronglydependonthedevelopm

7、entofnewtechnologiestorlarge--scaleproductionatlowtemperature·thiswork，anovelandsimplemethodiSexploredtopreparerelativegoodqualityCNTwithasignificantproductionyieldat500*C．Duetothis，theas-preparedCNTprobablycanbeputIntoawiderrangeotapplications．Fortheproduction

8、ofCNT，ferrocene，nickel(儿)acetate‘4H20，cobalt(II)acetatewereusedasthecatalystprecursorsrespectively，andn·hexaneasthecarbonsource．Afterinvestigationotthemorphologyandmicro—str