微乳液-直接沉淀法合成纳米BaTiO-3粉体

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1、·16·高景龙等，微乳液-直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体Vol．32，No．2，2010微乳液-直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体1221高景龙，李勇，何金桂，李爽（1.沈阳理工大学材料科学与工程学院，辽宁沈阳110168；2.东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110004）摘要：以TiCl4、BaCl2和NaOH为原料，在CTAB/正丁醇/正己烷/盐水构成的微乳液中采用直接沉淀法制备了纳米BaTiO3。考查了[OH-]/[Ti4+]比值对纳米钛酸钡收率及水油比对纳米钛酸钡结构的影响实验结果表明：BaTiO收率随[OH-]/[Ti4+]比值的增3

2、加而增大，当[OH-]/[Ti4+]=6.0时，BaTiO收率为72.4%；水油比（W/O）为3∶1时，生成产物主要以无定形为主，当W/O≤1时，所3得BaTiO3的晶体特征峰非常明显。所得产物经XRD、FT-IR、TEM检测，证明该产物为纳米BaTiO3粉体，粒径范围在50nm左右。关键词：微乳液；直接沉淀法；纳米钛酸钡中图分类号：TQ710.6文献标识码：A文章编号：1001-0017（2010）02-0016-03TheSynthesisofNano-BaTiO3PowderbyDirectPrecipitationMethodinMicro

3、emulsionGAOJing-long1，LIYong2，HEJin-gui2andLIShuang1（1.CollegeofMaterialScienceandEngineering，ShenyangLigongUniversity，Shenyang110168，China;2.CollegeofMaterialandMetallurgy，NortheasternUniversity，Shenyang110004，China）Abstracts:WithusingTiCl4，BaCl2andNaOHasrawmaterials，thenano-

4、BaTiO3wassynthesizedbydirectprecipitationmethodintheCTAB/n-butanol/n-hexane/brinemicroemulsion.Theeffectsoftheratioof[OH-]/[Ti4+]andwatertooil（W/O）onBaTiOyieldandstructurewere3investigated.TheresultsshowedthattheBaTiOyieldenhancedastheratioof[OH-]/[Ti4+]wasincreasing，andwhen[O

5、H-]/[Ti4+]=6.0，theyield3ofBaTiO3was72.4%;whenW/O≤1，theobtainedBaTiO3hadabettercrystalstructureandwhenW/Owas3∶1，theproductwasmainlyamorphic.TheproductwastestedbyXRD，FT-IR，TEM，andprovedthatitwasnano-BaTiO3powderwithaparticlesizeof50nm.Keywords:Microemulsion;directprecipitationme

6、thod;nanobariumtitanate[10]子的有效途径。虽然目前已有采用反向微乳液法前言制备纳米BaTiO3的报导，但该方法的主要原料钛酸BaTiO3具有高的介电常数、良好的铁电、压电、丁酯价格较高，限制了该工艺的工业化应用，而降耐压及绝缘性能，是电子和陶瓷工业中的关键性材低原料成本和简化合成工艺是工业化最有效的方料，广泛应用于陶瓷电容器、PTC元件、压电换能器法。等电子元器件的制造业中，被誉为“电子工业的支本文以TiCl4为原料，在微乳液下，直接合成纳[1]柱”。目前，钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法、米BaTiO3粉体，兼有直接沉淀

7、法和微乳液法两种工[2~3][4~6][7~8]溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、微乳液艺的优点，探索纳米BaTiO3粉体合成的新工艺。[9~11][12~13]法和微波法等多种方法。其中直接沉淀法合1实验部分成的BaTiO3产品质量好、工艺条件简单、原料成本[14]低，适合工业化大规模生产。但该法主要是在水1.1实验与原料溶液中进行的，由于水具有较大的表面张力而使TiCl4、BaCl2·H2O、NaOH、十六烷基三甲基溴代铵BaTiO3粉体易于团聚不易于分散，而影响了产品的（CTAB）、正己烷、正丁醇均为化学纯试剂。实验用质量。水蒸馏水。Ultima

8、Ⅳ型X射线衍射仪（日本理学公微乳液法是以微乳液滴为纳米微反应器，通过司）、Nicolet380型傅立叶变换红外光谱仪（美国