《钡盐含量的测定》PPT课件

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1、钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)一、实验目的1.熟悉晶形沉淀条件及方法；2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基本操作；3.测定氯化钡中钡含量。二、仪器与试剂分析天平；长颈漏斗；玻璃棒；烧杯；滴管；电炉；瓷坩埚；马弗炉；干燥器；定量滤纸等。BaCl2·2H2O试样；HCl(2mol·L-1)；H2SO4(1mol·L-1)；AgNO3(1mol·L-1)。三、实验原理Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.1×10-10)，且很稳定，其组成与化学式相符，符合

2、重量分析对沉淀的要求。BaSO4是典型的晶形沉淀，因此应完全按照晶形沉淀的处理方法，将所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中Ba2+的含量。可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶性硫酸钡沉淀。反应式：Ba2++SO42-=BaSO4↓(白)四、实验步骤及操作要点称样溶解生成沉淀检验沉淀是否完全陈化折叠定量滤纸过滤洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤)检验沉淀是否洗涤干净包裹沉淀碳化灰化灼烧称量计算1.称样及沉淀的制备准确称取B

3、aCl2.2H2O试样0.4～0.5g，置于250mL烧杯中，加100mL水搅拌溶解。加入4mL2mol·L-1HCl，加热近沸。取4mLlmol·L-1H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸。趁热将稀H2SO4用滴管逐滴加入至试样溶液中。沉淀作用完毕，待BaSO4沉淀下沉后，于上层清夜中加入稀H2SO41～2滴检验沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿，放在沸水浴上，经常搅拌并保温陈化30min，冷却后过滤。2.沉淀的过滤和洗涤用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀H2SO4溶液(3mL1mol·L的H2SO4，用200mL水稀

4、释既成)在烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直到无Cl-1为止。3.空坩埚的恒重将两个洁净带盖的瓷坩埚放在800～850℃的高温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差值＜0.4mg，即为恒重。4.沉淀的灼烧和恒重将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。No123BaCl2.2H2O的重量(g)干燥后BaSO4的重量(g)Ba％

5、Ba含量的平均值相对偏差五、数据记录与处理钡含量计算公式:六、注意事项所有用具一定要保证清洁。炭化时要不断转动坩锅，不要使滤纸着火燃烧；一旦滤纸着火，切勿用嘴吹，应立即移去灯火，盖上坩埚盖使其熄灭。思考题？如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡，将使测定结果偏高还是偏低?为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉中进行？在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是什么？如果在该过程中滤纸着火会对试验造成什么影响？