非金属无机物的测定

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1、3.6非金属无机物的测定DO、pH、氟化物、硫化物氰化物、N（五种）、P3.6.1溶解氧DO水体与大气交换或经化学、生物化学反应后溶于水中的分子态氧称为溶解氧。其溶解度随水温的升高及水中含盐量的增加而降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。测定水中溶解氧的方法碘量法（A）修正的碘量法（A）膜电极法（A）现场快速溶解氧仪法（B）清洁水可用碘量法；受污染的地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。修正的碘量法各适用于什么样的水样？水样采集、保存：容器

2、？注意事项？碘量法原理：O2→MnO(OH)2黄棕色沉淀→I2（Na2S2O3滴定）12（4molNa2S2O3）为何计算公式中氧的摩尔质量取1/4，等于8g/molI-修正的碘量法：游离氯——硫代硫酸钠修正法亚硝酸盐、二价铁在一定浓度时（污水、生化处理水）——叠氮化钠修正法（剧毒、易爆）此法用得多二价浓度铁高于1mg/L——高锰酸钾修正法有色或悬浮物——明矾絮凝修正法含活性污泥悬浊物——氨基磺酸絮凝修正法图2.34极谱型氧电极的结构示意图图2.35溶解氧测定仪原理示意图膜电极法：溶解氧仪法（动画、录像）3.6.2pH值pH值是水中氢离子活度的负对数。pH=－lgαH＋我国分别

3、颁布工业“废水”最高排放浓度pH值为6～9，生活饮用水和地面水环境质量标准规定pH值为6.5～8.5之间。区分酸度和pH值：酸度和碱度是反映水中所含酸或碱物质的量；同样酸度的溶液pH值却大不相同。如0.1mol盐酸和乙酸，二者的________相等，但________却相差很远。测定pH值的方法：电极法（A）、便携式pH计法（B）和比色法。玻璃电极法将玻璃电极和甘汞电极置于待测水样中作为两极，玻璃电极为溶液中H＋离子活度指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，两电极和待测液组成原电池。当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时，则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。

4、pH计法（动画、录像）3.6.3氟化物氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度为0.5～1.0mg/L(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时，则易患斑齿病。如水中含氟高于4mg／L时，则可导致氟骨病。测定水中氟化物的主要方法有：１、氟离子选择电极法（A）原理：三氟化镧LaF3单晶对F－的选择性响应工作电池：指示电极：LaF3膜电极参比电极：饱和甘汞优点：测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。检出浓度范围：0.05mg／L～1900mg／L(以F-计).２、氟试剂分光光度法（A）试剂及原理：氟试剂即茜素络合剂(ALC)和硝酸

5、镧介质：pH4．1的乙酸盐缓冲介质显色反应产物颜色：蓝色的三元络合物最大吸收波长：620nm检出浓度范围：0.05mg／L～约1.80mg／L适用水体范围：地面水，地下水和工业废水３、其他方法茜素磺酸锆目视比色法（A）硝酸钍滴定法离子色谱法3.6.4硫化物地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。水样采集注意防止曝气，并现场固定（如何固定？）水样预处理：三种不同方法图2.40硫化物转化吹气装置示意图(P67)测定水中硫化物的主要方法对氨基

6、二甲基苯胺分光光度法（Ａ）碘量法（Ａ）间接火焰原子吸收法（Ｂ）气相分子吸收光谱法四、氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受pH值、水温和光照等影响离解为毒性强的简单氰化物。测定方法硝酸银滴定法分光光度法测定氰化物时需预蒸馏消除干扰，同时将大部分氰化物变成简单氰化氢蒸出，蒸馏法有两种：(1)在酒石酸和硝酸锌存在下，调节溶液pH为4，加热蒸馏，游离氰化物及部分络合氰Zn(CN)42-，在此条件下以氰化氢(HCN)形式蒸出。本预蒸馏法是指在上述条件下可被蒸出的氰化物总量。(2)在磷酸和EDTA存在下，调pH＜2，加热蒸馏

7、，因EDTA络合能力大于CN-，使络合氰化物游离出CN-。在磷酸酸化条件下也以氰化氢形式蒸出。该蒸馏法包括全部游离氰化物和绝大部分络合氰化物(钴氰化物不能蒸出)。3.6.6总氮人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮。前四者之间通过生物化学作用可以相互转化。测定各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。总氮水体总氮含量也是衡量水质好坏的重要指标之一。总氮测定方法有硫酸钾氧化-紫外分光光度法（A）、气相分子吸收法（B）等。