色谱分析样品的预处理技术

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1、色谱分析样品的预处理技术先看一典型例子-瘦肉精分析瘦肉精(盐酸克仑特罗)是白色或类白色的结晶性粉末，无臭，味苦。由于本品化学性质稳定，加热到172℃时才分解，因此一般加热方法不能将其破坏。该化合物易溶于水,以及热乙醇，不溶于乙醚。而其游离形式能溶于乙醚或乙酸乙脂等有机溶剂。应用这一特点建立一个较理想的提取过程。但预处理过程相当繁琐:直接法预处理称样20.0g（经粉碎的样品）加提取溶液0.1mol/L盐酸溶液50ml匀浆5分钟2万转/分钟超声波萃取（超声波震荡5分钟）离心（10分钟10000转/分）留取上清液丢弃沉淀物或从新提取

2、一次对动物组织可加热处理直接法预处理（接上）调整pH值(用40%NaOH溶液pH至10~12)30ml乙醚脱脂（1-2次）水相用乙酸乙酯萃取3次合并有机相将有机相抽真空旋转蒸发至近干丢弃乙醚层丢弃水层用2mL3%乙醇乙酸乙酯溶液溶解直接法预处理（接上）上SCX柱用10mL95%乙醇洗脱在氮吹仪吹干加入流动相2.0ml混匀离心5分钟（10000转/分）上清液HPLC进样必须提请注意:任何实际样品都是十分复杂的，从采集到能进仪器检测都必须经复杂预处理过程。预处理需要精心设计，针对不同样品有的放矢。预处理有很多类型，往往需要综合利用

3、。每步预处理都涉及回收率，都不能低。每步都需要有量的概念，算好稀释浓缩的总比例。一、萃取分离萃取技术是石油、化工、医药、生物、环保、新材料等众多领域中常用的分离技术，主要有液液萃取和固液萃取,其中：液液萃取——分普通溶剂萃取、超临界流体萃取、反胶团萃取、双水相萃取等;固液萃取——分提取（抽提）、固相萃取、固相微萃取等1、常规液-液萃取液-液萃取分离技术处理能力大，分离效率高、回收率高，经济性好，适应性强。过程：两种互不相溶的溶剂与含被分离组分的试液一起振摇，而后分层。本质：萃取分离就是传质的过程，即将物质由亲水性转化为疏水性的

4、过程。将物质由疏水性转化为亲水性的过程称为反萃取。亲水性强弱的规律：1）凡离子均亲水——不能被萃取2）物质含亲水基团越多，其亲水性越强；－OH，－SO3H，－NH2，NH。3）物质含疏水基团越多，相对分子量越大，其疏水性越强。－CH3，－C2H5，卤代烷基等;芳香基如苯基、萘基等。液-液萃取的特点液-液萃取分离技术处理能力大，分离效率高、回收率高，经济性好，适应性强。主要适用于：各组分沸点相近或易成共沸物精馏不适用时;含有高沸点组分精馏能耗太高时;精馏时易分解、聚合或发生化学变化时;溶液浓度太低时;溶液中含有溶解或络合的无机物

5、;溶液中含有极难分离的金属时;……液-液萃取的类型简单分子萃取：简单的物理分配过程，溶剂与被分离组分不发生化学反应（单质碘在水-CCl4中）。螯合物萃取：萃取剂和被萃取物形成中性溶剂螯合物而进入有机相(萃取溶剂)。离子缔合物萃取：被分离物形成络阳离子或络阴离子后与体系中的异电荷离子缔合而进入有机相。酸性磷类化合物萃取：以含酸性基团的有机磷化合物为萃取剂，通过其氢离子与水溶液中的金属离子相互交换而进行萃取。1、常规液-液萃取萃取剂——①至少有一个萃取功能基（O、N、P、S等），②必须有较大的烃基链。同时希望有选择性好、稳定、易分

6、层、操作安全、环境友好等特点。萃取溶剂——溶解被分离物质与萃取剂形成的各类物质。萃取剂和萃取溶剂有时为同一物质。萃取溶剂的选择主要指标是与样品的不混溶性和极性。一般优先选择低溶解性、易挥发的溶剂水溶液非水有机溶剂水溶液非水有机溶剂纯水酸性溶液碱性溶液脂肪烃醇、醚二氯甲烷、氯仿乙酸乙酯等酯类高盐上述两种或以上混合液脂肪酮、脂肪醇甲苯、二甲苯或组合萃取结果评价：单次萃取百分率：反萃时：多次萃取百分率：提高萃取效率和选择性的途径不同萃取体系对相应条件的要求不同，提高选择性的方法也不同。对螯合物萃取体系，可通过①改变酸度——pH增加1

7、，Ｍn＋的分配比增加10n倍)②提高萃取剂浓度——D=Kex[HA]On/[H+]n③选择合适的萃取溶剂——相似相溶原则④选择合适的掩蔽剂——除去干扰离子的影响⑤利用协同效应——多元配合物有协同效应⑥利用共萃取或反萃取——一定的富集和分步处理⑦改变元素价态——减少干扰2、连续液-液萃取K值比较小或需处理的样品量大时，多次萃取不实际。可考虑多用连续萃取法。溶剂密度大于萃取原液时，溶剂受热上行，冷凝后滴回管中，与水相作用，因溶剂比水重，下沉，最后回到烧瓶中，得到浓缩。2、连续液-液萃取当溶剂的密度小于萃取原液时，套上图中的小漏斗，

8、并把底部的活塞关上，溶剂将经上出口回流到烧瓶，经过加热烧瓶，可以使溶剂循环使用方法特点优点：无需人操作，操作可使用较少的溶剂而得到较高的萃取效率。缺点：易挥发组分要有损失。热不稳定化合物将会降解。3、逆流萃取可提供1000或更多的塔板数用于萃取分离，但耗时也长。原理上讲，可以