gbt12687.3-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 发出氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷含量

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1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法发生氢化物火焰原子吸收光GB/T12687.3一90谱法测定砷含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofarseniccontent-Hydridegenerationflameatomicabsorptionspectro曲otometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中砷含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中砷含量的测定，测定范围:0.00002%一。.0020%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学

2、分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸和过氧化氢溶解，在盐酸介质中用碘化钾一抗坏血酸混合溶液将五价砷还原为三价砷，用硼氢化钾将三价砷还原为砷化氢，于原子吸收分光光度计波长193.7nm处测量砷的吸光度。4试剂及材料4.1过氧化氢(30%)。4.2硝酸(1+9)，优级纯。4.3氢氧化钠溶液(100g/L),4.4碘化钾一盐酸溶液:称取10g碘化钾溶于1000mL盐酸(1+1)中。4.5无砷碘化钾一盐酸溶液:碘化钾一盐酸溶液(4.4)通过离子交换柱(5.1)除砷。4.6碘化钾一

3、抗坏血酸混合溶液:称取40g碘化钾和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。有效期一周。4.7碱性硼氢化钾溶液:称取1g硼氢化钾和0.5g氢氧化钠，溶于100ml,水中。用时现配。4.8砷标准贮存溶液:称取0.1320g烘干至恒重并冷却至室温的三氧化二砷(优级纯)，用20mL氢氧化钠溶液(4.3)溶解，以酚酞作指示剂，用盐酸中和至溶液呈无色，再过量2滴。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100[Ig砷。4.9砷标准溶液:移取10.00ml,砷标准贮存溶液(4.8)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml,含1kg砷。4.10氮气.

4、工业纯。4.11强碱型阴离子交换树脂:粒径0.5-1.5mm国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一01实施.www.bzxzk.com.GB/T12687.3一905仪器、装置5.1离子交换柱:将强碱型阴离子交换树脂(4.11)用水浸泡24h，将其装人直径30mm、长约800mm,下端装有细长排液软管的玻璃管中，树脂充填高度为600mm。调节排液软管出口的高度，使溶液流出速度为10mL/min。用1000mL氢氧化钠溶液(4.3)淋洗树脂，再用水淋洗至流出液呈中性，然后用1000mL碘化钾一盐酸溶液(4.4)淋洗，交换柱即可使用。注:失效的树脂可按下述方法处理

5、:首先用水淋洗树脂至流出液呈中性，再用1000mL氢氧化钠溶液(4.3)淋洗，然后重新用水淋洗至流出液呈中性，最后用1000mL碘化钾一盐酸溶液(4.4)淋洗.树脂即可重新使用。5.2实验装置:砷化氢发生装置示意图及该装置与原子吸收分光光度计(5.4)的连接方式见图1。砷化氢发生装置所用的石英管原子化器的尺寸见图20图1实验装置示意图I-氮气钢瓶;2-流量计;3一时序控制器4-碱性硼氢化钾溶液高位贮瓶;5一电磁阀;6一反应杯接口;7一反应杯;8一石英管原子化器9-原子吸收光谱仪;10一石英管原子化器的支架.www.bzxzk.com.GB/T12687.3一90下引:些郁图2

6、石英管原子化器5.3反应杯:砷化氢发生装置配用的反应杯用聚乙烯、聚丙烯、硬质玻璃等耐腐蚀材料制作，其形状和尺寸见图3。姜l3赛卜一一一-一_040月图3反应杯.www.bzxzk.com.GB/T12687.3一905.4原子吸收分光光度计，附砷空心阴极灯或无极放电灯，使用缝长50mm燃烧器。原子吸收分光光度计与实验装R(5.2)组成的测定系统，在最佳条件下，凡能达到下列指标者均可{吏用。灵敏度:砷的特征浓度不大于0.1mg/mL.精密度:测量最高浓度标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;测量最低浓度标准溶液(不是零浓度标准溶液)的吸光度10次，其标

7、准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%。仁作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小1=0.7仪器工作条件见附录Ao6分析步骤6门试料按表l称取试料，精确到。.0001g,取两份试料进行独立测定，取其平均值。表1砷含量，%试料，已0.00002-0.000102.0000>0.00010-0.000201.0000>0.00020--0.000400.5000>0.00040^-0.00100.2000>0.0010^-0.00200.10006