磺基水杨酸合铁配合物

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1、磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数目的与要求实验的重点和难点仪器和试剂基本操作实验原理实验内容数据记录和处理注意事项思考题实验目的1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法；2、测定pH<2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数；3、学习分光光度计的应用；4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。基本操作1、溶液的配制2、吸量管的使用3、容量甁的使用4、7220型分光光度计的使用仪器：分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁试剂：0.0100mol·L－1Fe3+0.01mol·L－1H

2、ClO40.0100mol·L－1磺基水杨酸(H3R)仪器与试剂ε是摩尔吸光系数，其大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关。若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度只与溶液的浓度c成正比。实验原理1、伯朗－比尔定律本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与Fe3+形成的配位平衡体系，H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光光度法测定。2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶液的

3、pH值。配合物组成的确定：上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致时，才会有最大吸收。因此，在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。如上图，若与吸光度最大点所对应的M与R的摩尔比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为1:2，则配合物为MR2型。配合物稳定常数确定：按照朗伯－比尔定律，若M与R全形成了配合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配离子MRn不解离时的最大吸光度，实测对应吸光度A1是由于配合物

4、部分解离后剩下的那部分配合物的吸光度，设配合物的离解度α,可表示为：M＋R===MRcα,cα,c-cα,M＋R＝＝MRcαcαc－cα实验内容1、溶液的配制移液管取10.00mL0.0100mol·L－1Fe3+于100mL容量甁中，用0.01mol·L－1HClO4稀释100.00mL，得到0.0010mol·L－1Fe3+移液管取10.00mL0.0100mol·L－1磺基水杨酸于100mL容量甁中，用0.01mol·L－1HClO4稀释定容，得到0.0010mol·L－1磺基水杨酸2、吸光度的测定将11个50m

5、l容量瓶洗净编号，用三支10mL吸量管按下表列出的体积，分别吸取0.01mol·L－1HClO4、0.0010mol·L－1Fe3+、0.0010mol·L－1磺基水杨酸、一一注入11只已经编号的50mL烧杯中，摇匀。3、测定吸光度4、作图，计算配合物的组成及稳定常数序号HClO4溶液的体积(mL)Fe3+溶液的体积(mL)H3R溶液的体积(mL)H3R摩尔分数吸光度110.010.00.0210.09.01.0310.08.02.0410.07.03.0510.06.04.0610.05.05.0710.04.06.

6、0810.03.07.0910.02.08.01010.01.09.01110.00.010.0误差及误差分析思考题1、本实验中是怎样确定配合物的的组成？怎样求K稳的？2、所用的磺基水杨酸和硫酸铁铵的浓度相等是必要的吗？为什么？3、实验中若（1）每个溶液的浓度都不一样（2）温度有较大的变化（3）比色皿的透光面不洁净将对测定稳定常数有何影响？4、等摩尔系列法测定配合物的稳定常数的适用范围是什么？